GB5225-85金属材料定量相分析X射线衍射K值法.pdf

中华人民共和国国家标准 金属材料定量相分析 X射线衍射K值法 Me t a l m a t e r i a l s -Qu a n t i t a t i v e p h a s e a n a l y s i s 一 “ Va l u e K,, me t h o d o f X一r a y d i f f r a c t i o n t 1 D GB V V . 5 2 0 1 8 8 5 2 25 一 8 5 本标准适用十测量金属材料多晶粉末中的物相含量。也可供其 他材料的多品粉末试样定堆相分析 参照使用。 1 原理 一种物相的X 射线衍射花样是该物相的晶 体结构特性表征。 用K 值法对多相试样进行X 射线衍射定最分析时，某相的衍射线累 积强度与该相有试样中的 含i i 有公式 L . 2 的关系 推异见附录A l a h Al I , h , k , l , Wr W } , K 、 二 I a i竺 些. 二 . .⋯ ‘. l i h ;k d Wa 式中x a“ 相在待测粉末中的重量 含4 “ ; x Ir 比 例常数。 对同 ‘辐射， 该常 数与 待i1 9 。 相及 参考 物质有关; 1 . h k d , 待测粉末加入参考物质后，a 相 h , k l , 晶面的衍射线累 积强度; I r h I k , l ,待测粉末加人参考物质后，参考物质 h i k , l 晶而的衍射 线累积强度; 1 , h ;k d i 参考试样中。 相 h ; k J 0晶 面的衍射 线累 积强度; 1 , h , k ,1 , 参 考 试 样 中 参考 物 质 h , k , l , 晶 面 的 衍 射 线 累 积 强 度 ; W, 待测粉末加入参考物质后， 参考 物质的重量; Wo 待测粉末加人参考物质时，所取待测粉末的重量; w r, 参 考 试 样1扣 参 考 物质 的 重址 ; Wa 参考 试 样「树 寺 测相 粉末的重4 1 . 本方法 特点是 通过先求 K 值最后测 定x u o i t 参考试样指求x, r if H t 所M LA 制的试样。 2 试样的要求和制备 配样 称重 配样称重时，重幼的相对偏离址不得大 厂 n . 1 。 21 . 2 参考物质与 参考试样 2 . 1 . 2 . 1 参考物质的选择 选择参考物质的原则是 a在测试过程t 其物理、化学Jht 质稳定，不易潮解; 国家标准局1 9 8 5 一 0 7 一 1 8 发布1 9 8 6一 0 7 一 Q 1 实施 GB 522 5一85 b 、 用t - 测w的衍射线强度要强， 衍射线 I 扰; c魏裕物店的沈吸的f-数. TA, 其峰位与 待测相的测继衍射线接近而又红 不1迭也未受其他 半 径应与 待i 111时 f} l 冬 1 4 z 接近。T ai, 粒平 径要P 介本标准2 要求 2 . 1 . 2 . 2半径应满足公式 3 D .一 气 1 0 0 2 . 2 的 3 式巾P I 参考物质、待侧相的线吸收系 数和颗t i i P l 一 uJ 一一 待测相的线吸收系数， 1 / c m; 万 参考 物质〔 。 待测相的混合物的线吸收系 数; D一一颗粒直径，}x m o 参考 物质和 待视 恃 目 的颗粒半径许可范围为 。 . t 一 5 0 1 x m o 2 . 1 . 2 . 3 求K昌 值时， 纯参考物质与 纯待测相 混合而成的参老 试 样的配比建议 为 W“ 1 门 W a 当参考物质与 待测相的被测衍射线累 积强度相差较大时， 应改变配比， 增强弱衍射线的W 积强度 2 . 1 . 2 . 4 待测粉末中加人参考 物质的量应使混合试样I 川寺 钡 叮 相与 参考物质所选用的衍射线累 积强 度基木相当。 注ilk 合试样} n 9 寺 测粉来加人参A rj 物质后制成的试样 2 . 1 . 3 待测粉末‘ 。 混合 试样 2 . 1 . 3 . 1在 帷 个 测 定过 程 中 ， 待 测 粉末与 混 介 试 样 必 须 不 发 性 相 变 、 不 潮 解 2 . 1 . 3 . 2 待测粉末 的颗粒半径应满足2 . 1 . 2 . 2 的要求。 2 . 1 . 4 混样 将2 . 1 . 2 . 3 和2 . 1 . 2 . 4 配成的粉末分别用 玛瑙乳钵 研磨3 0 一 4 0 m i n 混合 均匀。 2 . 2 试样的制备 2 . 2 . 1 参考试样和混合试 样的大小与厚度 在 任何选用的衍射位置，X 射线的照射区域不得超出试样的表面 范围。 试 样的厚度应满足公式 4 3 . 4 5 s i n fl户 、化学性质稳定。 一 t夕. 尽I 试样的厚度，c m; 掠射角， 度; 试样的线吸收系数，1 / c m; 按国际物理常数表计算得的混合粉末密度， 混合 粉末的实测密度，g / c m 3 a 式中 1 9 仔; P 户’ 2 . 2 . 2 2 . 2 . 2 义 / C rn 活 ; 制样 采用常用的试样框架，在框架下 面垫 一 块大j 几 框架、约3 0 。 号的金相砂纸 也 可用相应粗 糙的毛玻璃 。 2 . 2 . 2 . 2 2 . 2 . 2 . 3 将研磨好的混合粉末倒人试样框架内，垂直 压紧成型。 将压好的试样翻转1 8 0角，取下砂纸，把试样与 砂纸 或毛玻璃 接触的面约 ‘ 为测试面 3 试验仪器和试验条件 GB 5225一 5 3 . 1 衍射仪 衍射仪综合稳定度中 优 厂 1 。 、 3 . 2 试验条件 3 . 2 . 1 扫描速度 选用每分钟0 . 5 度或每分钟0 . 2 5 度为宜。 3 . 2 . 2 时间常数 相应选用2 s 或者4 s 为官。 3 . 3 衍射峰形要求 峰高应大 J 一 背底波动幅度的 4倍; 峰高约为半高宽的4 倍为宜。 4 试验步骤及结果计算 在作定吸 测定之前，参考试 样和 混合试样的衍射线强 度先要与 I C P D S 标准卜 片校对，检杳参v 物质和 待测相有无择优取向。价 存在 择优取向，则应重新制样，尽址改善或消除择优取向。 祥优取句 不严重时，按附录B 进行修正。 4 . 1 参考试 样K 值的测定 4 . 1 . 1遨 求 K 值 的 纯 待 测 相 ， 须 先 进 行 X 射 线 衍 射 定 性 分 析 检 查 其 纯 度 ， 不 得 出 现 杂 质 fu 射 线 条 4 . 1 . 2 按2 . 1 . 2 选择的纯参考物质，应按4 . 1 . 1 进行纯度检查。 4 . 1 . 3 按2 . 1 . 1 和2 . 1 . 2 分别配样。 4 . 1 . 4 按2 . 1 . 4 和2 . 2 制备试 样。 4 . 1 . 5 记录所选用的各衍射线的累 积强度。 4 . 1 . 6 侮个试样至少重复制样三 次，每次制成的试样测in二次衍射线累 积强度。把每次 t T 射线累 积强 度 佰 代人 公 式 2 求 出 每 次 的 K, 值， 取 其平 均 K 1 值。 要 求 每 次 测u 数 据 的 相 对 标 准 偏 差O J - , 要与仪器的综合稳定度相当。a; 按公式 5 计算 全 “ I x 1 0 0 ， ⋯⋯ 5 v 。 次测量结果的平均值; 第f 次侧u结果; 测量次数。 4 . 1 . 7 一 . 按公 式 2 计 算 xa 值。 待测相含址的测定 . 1 ‘ 2。4 在待测粉末中加入参考物质，按2 . 2 . 2 制样，以使被沏 U 相所选取的各i t r 射线柞含 3 . 3。 4 . 2 . 2 4 . 2 . 3 . 1 . 6 记录各相应衍射线的累积强度。 . 1 . 7 测 定的K l} 值和 4 . 2 . 2 的结果 代人公 式 1 计 算出 待测相的t3 分 含员k .a , 按按将 4 . 3 若满足卜 述要求，则Xa 相对偏差气5 0 o 率 本 标准仪 器综合稳定度是指同 一 试验条件 「 对同 试样的同 7 I 射面，葱隔i u -n 侧 所侧们射线强I放的相对f , ; , 川偏差1 1 次阳射性; 白 _ 吕 卜 GB 522 5一 9 5 附录A 补充件 本标准山公式 1 的推导 粉末衍射的衍射线k ; 积强度可以表水成 meZ 2 . 2 3,“ a I F I L ， 户 1c o s 2 2 0 s i ll 召 C V s 召 e 一 Z M . A . 厂 。1 1 入t 夕二 入2 3 2 a R C- VI F I 2 G ， 。 e 2 ain c 2 夕 . 竺 c o s - 2 0. 。 s i n 2 B C O S O 2 A t . A 0 . . . . . . . . . . . . . . . A3 式d lX- 一 测角仪半径; 阴一一电户 的质量; e 一一电 r 的电荷; 一 光速; 一 单位体积的晶胞数; 波长; 飞，刀 了 。 一一 人射线强度; H - 一 结构振幅; 户 多重性因r ; 口 掠射角; 1十c O s 2 2 自 s i n 2 Bc o s 0 F 一 2 M _ _ _ 罗仑兹 德拜- 偏振因 1 i 瓦洛因子; 八 0 吸收因F 厂被照射部分的体积。 对于 U合试样，没其i 4 l r 为参考物质， 只 不变时，则第a 相与参考物质r 间的衍射线累积强度比 有 CA GV , C1 3 G 6 , 口 a 眠 / / e G r w , l F , G, / E , w, G, / 1 r Wr 二 A“1 la-人 式 中‘ ， 一 一 a 相 的 密度; f r - 一参h; 物质; 的密度; 汗 参考 物质 的重山 “ , -a 相的重量; 1 -待测粉末力 [ 1 人参考物质后， a 相的衍射 线} 积强度; 1一 待测 粉末 加人参若 物质后，参考 物 质r 的 衍射线累 积 强度。 片 卜 子 则公式 W门 丁 变换成 G, / / e r 二 云 万 可 ‘ ” ‘ AS 1 . W K ,二- - - 竺 - 一 少 r仲 二 入6 上 式f 17 本标准州公式 2 。 庄 加人参号 物质前，。 相在待测粉末中所占的重量含鼠 x, 为 GB 5225一 8 5 人了 “ 〔 入8 、 r一。 川一片 ja一jr 式中 计 。 待测粉末的重U. 将公式 A 7 代人公式 A 6 ,整理后得 X二 _ 生 _ _ K} 卜 式即本标准中公式 1 。 A. 2 K值的意义 由干 K l G, / Gr A l / 砖 它是与待A il a 相和参考物质本身的fi / l 质、所选用的衍射品而以及所选辐射在 关的 个物理欲，因而当 所选用辐射一 定日 扎 对f 已定两 物质的指定衍射晶面， 其K 伙就是 个比伽 常数。 G B 5225一 85 附录B 补充件 B. 1 若择优取向不严重，可采用 卜 列公式修正 衍射线累积强度 I h , k l 二 I t h , k i h p x h } k , l } ⋯ B1 〔 毛N h }k ils ‘ p “ h } k i l I , 些 k 些、 I . h i k i l } I 睿 〔 N h ,k il i - I , h ik ,l , 1 J u hi k j l j } B2 式中I h i k i l 经择优取向校正后 h i k , l 晶面的衍射线累 积强度; I t h . k , l ，I , h i k ; l i 存在择优取向 时 Lk d o , h i k i l i 晶面 的衍射线累 积强度; p h i k } h h } k i l 晶面的取向几率密度 极点密度 ; N h , k d o , N h ; k i l j - h i k i l ， h i k i l i 晶面的多重性因子; I u h i k , l ， I u h i k i f i 无择优取向时， h i k i l i , h i k i l i 晶面的衍射线累积强度 也可 采用J C Y D S卜 片给出的衍射线的相对强度; 。 选用的 衍射晶面 数。 B. 2 为获得满意的修正结果，要求平 均取向儿率密度值符合 忿 〔 N h ik il i “p * h ik ,h } p “ h L k i l i 二 、 t B3 EN h ; h d 式中，选用的衍射晶面数，min 木标准要求p * 值在0 . 9 5 一1 . 0 5 范围内。 附加说明 本标准由巾 华人民共和国冶金仁 业部提出。 本标准由北京钢铁研究总院等单位负责起草。 本标准主要起草人 陆金生、 金学彩、谢锡庆、陈鸿业、 丫 ， 少均、 覃道湘、 高秀娟、 杨承l t i 、 孙金贵。 中科计量仪器 概述 概述 中科仪器经营部是一家专业从事计量器具、仪器仪表、检测设备的销售、维修、 计量于一体的商贸单位。 主要产品有三坐标、 光谱仪、 齿轮测量系列、 无损检测系列、 工件表面检测系列、材料试验系列、硬度计系列、金相分析系统、金相制样设备、工 量具精密量仪系列、氩气净化系列、超声波清洗机、理化分析仪器及各种热处理辅料 等等 三坐标、 光谱仪、 齿轮测量系列、 无损检测系列、 工件表面检测系列、材料试验系列、硬度计系列、金相分析系统、金相制样设备、工 量具精密量仪系列、氩气净化系列、超声波清洗机、理化分析仪器及各种热处理辅料 等等，应用于工业制造，院校教学，质量监督，科技科研等相关领域 。 中科仪器站在用户角度以企业的“节约成本，提高质量，科学管理”为导向，担负 着各行业“质量求发展”的使命，始终秉承“诚信为根，服务为本”的经营理念，不断在 用户朋友及协作单位中树立了良好的企业形象。 本公司始终以不懈的努力为客户提供 快捷、优质的服务。随着公司的不断发展，将会有更多的优质产品提供给广大新老客 户。坚持一个不变的信念品质、服务、专业、创新 浙江武义中科仪器经营部主要产品三坐标、光谱仪三坐标、光谱仪、光谱标准样品（碳钢、 合金钢、铸铁、球墨铸铁等）、氩（氧）气净氩（氧）气净/纯化机、金相显微镜金相显微镜、金相制样设备金相制样设备 （切割、预磨、抛光机）工具显微镜工具显微镜及其他显微镜；里氏、洛氏、布氏、肖氏、邵氏、 巴氏、维氏、电脑显微硬度计、材料万能试验机 里氏、洛氏、布氏、肖氏、邵氏、 巴氏、维氏、电脑显微硬度计、材料万能试验机（拉力、抗压、冲击）、分光光度计分光光度计、 碳硫分析仪碳硫分析仪（电弧、高频）、元素分析仪、电子元素分析仪、电子/机械分析天平、精密量仪机械分析天平、精密量仪（各种千 分尺、卡尺、高度尺、百（千）分表）、齿轮检齿跳齿轮检齿跳/偏罢仪、超声波探伤仪、着色 探伤剂、磁粉探伤仪、测厚仪、测还仪、噪音仪、热处理氧探头、防渗涂料、红外 偏罢仪、超声波探伤仪、着色 探伤剂、磁粉探伤仪、测厚仪、测还仪、噪音仪、热处理氧探头、防渗涂料、红外/ 接触式测温仪、炉前快速测温仪（快速热电隅）、超声波清洗机、实验电阻炉、蒸馏 水机、干燥箱、金属电刻机、量热仪、端淬机、动载磨损试验机 接触式测温仪、炉前快速测温仪（快速热电隅）、超声波清洗机、实验电阻炉、蒸馏 水机、干燥箱、金属电刻机、量热仪、端淬机、动载磨损试验机等计量实验室用品； 用户满意是我们永远的承诺 争创一流是我们始终的追求 用户满意是我们永远的承诺 争创一流是我们始终的追求 注，如需要以上产品的学习资料或相关标准，可进入公司网址索取 注，如需要以上产品的学习资料或相关标准，可进入公司网址索取 联系人周 武 13857928639 电话0579-87640166 87616550（传） 网址 Emil zkyq QQ174488682