GBT 19494.3-2004 煤炭机械化采样 第3部分 精密度测定和偏倚试验.pdf

I C S 7 3 . 0 4 0＿＿ D 21毯黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 9 4 9 4 . 3 -2 0 0 4 煤炭机械化采样 第 3部分 精密度测定和偏倚试验 Me c h a n i c a l s a mp l i n g o f c o a l - P a r t 3 D e t e r mi n a t i o n o f p r e c i s i o n a n d b i a s t e s t I S O 1 3 9 0 9 - 7 2 0 0 1 Ha r d c o a l a n d c o k e - Me c h a n i c a l s a m p l i n g -P a r t 7 Me t h o d s f o r d e t e r m i n i n g t h e p r e c i s i o n o f s a mp l i n g ， s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d t e s t i n g ， I S O 1 3 9 0 9 一 8 2 0 0 1 Ha r d c o a l a n d c o k e -Me c h a n i c a l s a mp l i n g -P a r t 8 Me t h o d s o f t e s t i n g f o r b i a s ， NE Q 2 0 0 4 - 0 4 - 3 0 发布2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 实施 中 华 人民 共 和国 国 家 质量 监督 检验 检疫 总局 ．＊ 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘- i G B / T 1 9 4 9 4 . 3 -2 0 0 4 前言 G B / T 1 9 4 9 4 煤炭机械化采样 分为三个部分 第 1 部分 采样方法； 第 2 部分 煤样的制备 ； 第 3 部分 精密度测定和偏倚试验。 本部分为 G B / T 1 9 4 9 4的第 3 部分 ， 对应于 I S O 1 3 9 0 9 - 7 ; 2 0 0 1 硬煤和焦炭机械化采样第 7 部 分 采样、 制样和试验精密度测定方法 和 I S O 1 3 9 0 9 - 8 2 0 0 1 硬煤和焦炭机械化采样第 8 部分 偏 倚试验方法 。本部分与前述两标准的一致性程度为非等效 ， 主要差异如下 按照中国人的思维逻辑 ， 对标准的结构层次做了修改 ； 对 I S O 1 3 9 0 9 - 7和I S O 1 3 9 0 9 - 8 中不合适的规定、 不确切和难以理解的描述做了修改， 不详细 的内容做了补充； 在静止批煤采样偏倚试验中增加了人工钻孔 的参比采样方法 ； 一 一 本部分详细讲述了偏倚试验时的煤样对采取方法； 本部分提出了最大允许偏倚的确定方法 ； 在精密度测定中， 本部分删去了I S O 1 3 9 0 9 - 7中推荐的方差图法G r u b b 法。 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人 段云龙、 韩立亭、 谢恩情。 本标准为首次制定。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 G B / T 1 9 4 9 4 . 3 -2 0 0 4 煤炭机械化采样 第 3 部分 精密度测定和偏倚试验 1 范 围 G B / T 1 9 4 9 4 的本部分规定了煤炭机械化采样精密度测定和偏倚试验的术语和定义， 采样、 制样和 化验精密度测定方法以及偏倚试验方法。 本部分适用于煤炭机械化采样的精密度测定和偏倚试验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 G B / T 1 9 4 9 4 的本部分的引用而构成为本部分的条款。凡是注日 期的文件， 其 随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 G B / T 1 9 4 9 4 . 1 煤炭机械化采样第 1部分 采样方法（ G B / T 1 9 4 9 4 . 1 - 2 0 0 4 , I S O 1 3 9 0 9 - 1 2 0 0 1 H a r d c o a l a n d c o k e -Me c h a n i c a l s a mp l i n g -P a r t 1 G e n e r a l i n t r o d u c t i o n , I S O 1 3 9 0 9 - 2 2 0 0 1 H a r d c o a l a n d c o k e - Me c h a n ic a l s a m p l i n g -P a r t 2 C o a l -S a m p l i n g f r o m m o v i n g s t r e a m s , I S O 1 3 9 0 9 - 3 2 0 0 1 H a r d c o a l a n d c o k e -Me c h a n i c a l s a m p l in g -P a r t 3 C o a l-S a m p l in g f r o m s t a t i o n a r y l o t s , N E Q G B / T 1 9 4 9 4 . 2 煤炭机械化采样第 2部分 煤样的制备 （ G B / T 1 9 4 9 4 . 2 -2 0 0 4 , I S O 1 3 9 0 9 - 1 2 0 0 1 H a r d c o a l a n d c o k e -Me c h a n ic a l s a m p l in g -P a r t 1 G e n e r a l i n t r o d u c t io n , I S O 1 3 9 0 9 - 4 2 0 0 1 H a r d c o a l a n d c o k e -Me c h a n i c a l s a m p l in g -P a r t 4 C o a l -P r e p a r a t io n o f t e s t s a mp l e s ， N E Q 3 术语和定义 G B / T 1 9 4 9 4 . 1 和G B / T 1 9 4 9 4 . 2 规定的术语及其定义适用于本部分。 4 采样 、 制样和化验精密度测定 4 . 1 概 述 当设计一精密度符合要求的采样方案时 ， 要有一个精密度与煤炭特性和采样特性的相关关系式 ， 其 主要的相关因数是煤的变异性（ 即子样方差） 、 制样和试验误差、 子样数和总样数以及试样的质量。 精密度的估算方法有数种， 它视采样的目的和使用的采样方案和设备而定， 这里有两种情况 a 对已有的采样系统， 试验的目的是检查采样方案实际上能否达到所期望的精密度 ， 如达不到则 需对其进行改进， 直到精密度令人满意为止 。核验例行采样方案精密度的最严密的方法， 是多 个采样单元双份采样法（ 见 4 . 4 . 1 o b 对一特定的批煤， 试验的目的是从实际试验结果来估算其能达到的精密度。此时， 最好 的方 法是多份采样法（ 见 4 . 4 . 2 0 本标准给出的精密度计算公式系以以下假设为基础 被采样煤的品质变化是随机的； 品质观测值为 正态分布。虽然这两个假设对某些煤质参数并不很准确 ， 但实际状态与假设状态的偏离程度对精密度 核验公式的有效性无实际影响， 因本标准所用的统计方法对非正态分布不很敏感 。 煤炭品质往往存在一定的序列相关关系， 即相邻 的煤倾向于有相似的组成 ， 相距较远的煤倾向于有 不相似的组成。所以， 根据试验得到的初级子样方差可能会与实际的有所差异 ， 故根据初级子样方差和 制样及化验方差得到的精密度估算值也会与实际达到的有所不同。 G B / T 1 9 4 9 4 . 3 -2 0 0 4 4 . 2 采样、 制样和化验总精密度及其影响因素关系式 4 . 2 . 1 概 述 精密度是在规定条件下多次重复一测量程序所得结果间的符合程度， 它是所用测量方法的一个特 征。一个方法的随机误差越小， 它的精密度就越高。精密度值通常取总体标准差的 2 倍 。 如果从一采样单元采取 .i 个试样并分别制备和化验， 则单次观测值的估算精密度 P按公式（ 1 计 算 P二2 s ＝2 涯认台 “ “ “ 一（ 1 ） 式中 s 单次观测值总体标准差的试样估算值 ； V S P T 采样、 制样和化验总方差。 式（ 1 中总方差 V S P T 为初级子样方差 、 子样数和制样及化验方差的函数。初级子样方差由采样方 差和产品变异性方差构成， 后者一般是（ 但并不总是） 最大的采样方差源。 对单个总样， 总方差按公式（ 2 计算 V V SPT 一 常十 V PT‘．． ‘“ ’“ ’．． ‘．． ⋯⋯．“ ⋯（ “ ） 式 中 V ， 初级子样方差； V p r 制样和化验方差； n 总样中初级子样数。 4 . 2 . 2 连续采样精密度关系式 如把一批煤分成数个采样单元 ， 每个采样单元采取一个总样 ， 则各总样算术平均值的方差由公式 3 ） 表示 V，V， V SPT 一 茄 “ n ＋ 访．． ⋯． ‘ ．． ．． ．． ．． ⋯．⋯（ “ ） 式中 m 总样数。 将式（ 1 和式（ 3 合并得连续采样精密度估算式 ＿＿ ／V , V - 尸 一 2 丫 茄 寸 n 十 言’．． ‘” ．． ‘．． ’．． ’“ ’．． ‘．． ‘” ‘ ．．（4 ） 公式（ 4 用来估算以给定的采样方案对变异性已知或可估算的给定煤炭采样时 ， 预期可达到的精密 度。也可用来决定对一变异性已知或可估算的煤进行采样时， 在要求精密度下 ， 需要采取 的总样数和 每个总样的子样数。 由公式（ 4 可推导出子样数计算式（ 5 和总样数计算式（ 6 ; 4 V， n ＝ － 二 二 下 ～ 一－ 二 二 一 ⋯ ⋯ ‘ ， ‘ 。 ⋯ “‘ ⋯ ⋯ （5 ） m尸 e 一4 V 盯 4 V ＋ n V二 m ＝ 一 ‘二＝二丁 一‘ ， ⋯ ⋯ （6） n P 4 . 2 . 3 间断采样精密度关系式 当假设一批煤的所有采样单元的初级子样方差一致时 ， 各采样单元平均值间可能有差异。当所有 采样单元都采样并化验时 ， 这种差异不会导致额外的方差。但是 ， 如果只有某些单元被采样和化验（ 即 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 G B / T 1 9 4 9 4 . 3 -2 0 0 4 间断采样） ， 则应在公式（ 3 中加入一项采样单元方差 ， 这样间断采样总方差 V S P T 为 V，V二j ‘u、 V＿ V SPT 一 六十 寸＋ （ ‘ 一 刻寸 ．． ．． ⋯ ⋯（ 7 ） 式 中 m 总采样单元数 ； u 进行采样的采样单元数 ； V m 采样单元方差。 将式（ 1 和式（ 7 合并， 可得到间断采样的精密度估算式（ 8 ， 由式（ 8 可导出间断采样需采样的采样 单元数 u 和每个采样单元的子样数 n ; ｛ V ,， ＿。、 ＿ ＿ ｝ 址 ＋ ｛ 1 一 兰 I V ，十VI I 尸 一 “ 侧“ 、 ‘u ‘’．． ．． ⋯⋯．” ⋯⋯（ “ ’ 4 V， n＝ “⋯ ‘ 二‘ “， ‘ 。 “ “‘ 二 “二‘ ． ‘ （9） U P 2 一 ‘ （ ‘ 一 u V mm 一 ‘ V ,T ／ V，， ，， ， ＼ 4 m ＋V - ＋V ,｝ u＝ ． ． ． ． ． ． 。 。 ⋯ 〔1 0） 刀 2 尸 “ ＋ 4 V。 4 . 3 初级子样方差估算 4 . 3 . 1 初级子样方差的直接测定 初级子样方差可以用双份采样方法来直接测定。方法是， 系统采取若干初级子样， 然后将它们缩分 成两份或者于第一缩分阶段分出两个试样， 再用相同的例常制样和化验方法将每一份样制备成分析试 验样并测定有关的品质参数 ， 然后计算每个子样的双份试样测定结果的平均值和二者间的差值。如是， 从一批煤或同一煤源的若干批煤中采取至少 5 0 个子样 ， 然后按以下程序进行计算 a ） 计算制样和化验方差 V P T 又 d 2 V二 ＝ 些 日二 ⋯ ⋯ （1 1） 2 n , 式中 d 每个子样双份试样间的差值 ； n p 子样数。 b 计算初级子样方差 V , 、 一 粤、 。， V， ＝ 一 书井 ⋯ ⋯（1 2） n 。 一1 2 式中 x 每个子样的双份试样测定值的平均值。 另一种估算初级子样方差的方法 ， 是将相继两个子样划为一对， 然后进行计算 又D “ V 。 二 V，＝ ．月寻 二 一 书兰 。 。 ⋯ ⋯ （1 3） 2 h 2 式 中 D 相继对子样平均值间的差值； h 相继子样对对数。 这种方法可以避免序列相关关系存在时得到过大的采样方差， 但它只在初级子样间隔大于或大约 等于例行采样的初级子样间隔下适用。 4 . 3 . 2 初级子样方差间接推算（ 用精密度估算值推算） G B / T 1 9 4 9 4 . 3 -2 0 0 4 初级子样方差可由 4 . 4 . 1 所述的双份采样法或 4 . 4 . 2所述的多份采样法所得的精密度算出， 计算 公式如下 m n P2 V ,＝ 理 梦竺 竺 一 n V - ⋯⋯（1 4） 4 注 公式（ 1 4 ） 由公式（ 4 导出。 4 . 4 总精密度估算方法 4 . 4 . 1 例行采样程序精密度估算 4 . 4 . 1 . 1 概述 本条中使用以下符号和定义 n o 例行采样方案中每一采样单元的子样数； m例行采样方案的采样单元数； 尸 。 例行采样方案的期望精密度； 尸 w 最差（ 数值最大） 允许精密度， 试验中应使用与例行制样相同的制样程序。 4 . 4 . 1 . 2 双倍子样数双份采样方法 4 . 4 . 1 . 2 . 1 精密度的点估算 a 从每一采样单元采取正常子样数2 倍（ 2 n , ） 的子样， 并按图1 所示合并成双份试样， 每份由n , 个子样构成。重复此操作 ， 直到从一批煤或从同一种煤的若干批中采取至少 1 0 对双份试样。 b 对各对试样进行某一品质参数 ， 如干基灰分测定。 c 计算双份试样标准差 和精密度 P s 一 漂“ “ “ “ “ 一 （ 15 式中 d 双份试样间差值； ， p 双份试样对数。 9 5 ％置信概率下单个采样单元精密度为 尸 二 2 s ⋯ ⋯ （1 6） m个采样单元平均值的精密度为 P ＿2 s． ． ⋯ ， 二 ， ． ． ． ． ． ． ． ． ． ．． ． ． ． ⋯ ⋯ ， （ 1 7 、 石五 这两个 P值用标准差的点估算值求得 ， 代表精密度的最佳估算值。 4 . 4 . 1 . 2 . 2 精密度范围估算 用精密度点估算值P和因数a L 、 a u （ 与计算标准差的自由度f有关） 计算出精密度的上限和下限， 在9 5 ％置信概率下， 例行采样的精密度应落在此上下限内。a , 和“ L。 由表1 查出。 下限＝a , P 上限＝a P 表 1 精密度范围计算因案 ft3NgR;TWN* a1WImt a仁 一计 8 9 10 150.68 0.69 0.70 0.741.92 1.83 I 1.75 I 1.55价250.781.38州 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 G B / T 1 9 4 9 4 . 3 -2 0 0 4 自 A*i4f ATO 户 辱 归 I子 祥 I。。中 的 子 ” J / f‘ l J J l“f f f } } /} 为 。 度 。 增 加 的 子 样 图 1 2 倍子样数双份试样采取程序示例 例， 一组精密度试验结果如表 2 所示 表 2 双份采样干基灰分测定结果 止一州 G B / T 1 9 4 9 4 . 3 -2 0 0 4 表 2（ 续） 一一一一 灰分测定方差 又了2 . 7 8 s ＝ 兰 岁 二 二 ‘ ＝ 二 二二 宁 ＝ 0 .1 39 2 . P 2 X 1 0 ＝ 了0 . 1 3 9＝ 0 . 3 7 3 单个采样单元精密度为 P＝ 2 s ＝ 2 X0 . 3 7 3＝0 . 7 5 ％） 整批（ m个采样单元） 灰分平均值的精密度为 P ＿互 一2 X 0 . 3 7 3 一0 . 2 3 5 9 杯 丽抓 。 精密度下限＝a L XP 0 . 7 0 X0 . 2 3 5 9 0 . 1 7 0 0 精密度上限＝aXP 1 . 7 5 X0 . 2 3 5 9 0 . 4 1 0 0 因此 ， 在该批煤以 1 0 个采样单元采样下， 灰分测定平均值 的真实精密度 、 在 9 5 ％置信概率下落在 0 . 1 7 ％和0 . 4 1 ％范围内。 4 . 4 . 1 . 3 例行子样数双份采样方法 当采样条件不允许从一采样单元采取 2 倍子样数（ 2 n ,, ） 或需要在例常采样下测定精密度时， 如果各 个子样能分开， 则可用例行子样数双份采样方法。 该方法的精密度估算和核验程序与 4 . 4 . 1 . 2 相同， 仅双份试样对的合成和精密度的计算有差异。 采样方法 从每一采样单元采取与例行子样数 n 。 相等的子样 ， 并按图 2 所示合并成双份试样， 每份 试样 由n fl / 2 个子样构成。重复此操作 ， 直到从一批煤或同一种煤的若干批 中至少采取 了 1 0 对双份 试样 。 精密度计算 按公式（ 1 5 、 公式（ 1 6 和公式（ 1 7 ） 计算每份试样由 n o / 2 个子样构成的双份试样标准 差及相应的单个采样单元精密度和m个采样单元平均值的精密度， 然后由公式（ 1 8 计算由n 。 个子样 构成一份试样的精密度 P_， 。 尸＿ ＝ － － 二 兰 一 。 ⋯ ⋯ （1 8 ） 2 m个采样单元平均值的精密度点估算值和精密度范围按 4 . 4 . 1 . 2 的方法估算。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 G B / T 1 9 4 9 4 . 3 -2 0 0 4 寸 图 2 例行子样数双份试样采样程序 4 . 4 . 1 . 4 精密度的判定和采样方案调整 4 . 4 . 1 . 4 . 1 精密度判定 如一批煤的例行采样的精密度期望值P 。 落在4 . 4 . 1 . 2 和4 . 4 . 1 . 3 试验所得的精密度置信范围内， 即a , P P o 不能小于m， 且不能小于1 0 . c 按以下公式计算总体标准差试样估算值 和精密度 P; / E x ｛ 一 （ 习 x ; 2 / n 勺n一 1 尸 ＿2 s 万 d 从表1 查出自由度为j的上、 下限因数a 。 和a L ， 然后计算精密度上、 下限， 据此求得真实精密 度范 围。 例 表 3 为对一特定批煤进行多份采样的试验结果 表 3 特定批煤采样结果 二 巨｛ 从表3 知 .i “1 0 ．＊、 。 、 ， ‘ 、 ， 、1 6 5 . 0 I 个试样平均灰分＝兰 共 书 上二1 6 . 5 。。 ， 。 。一 ， -1 - 1 0 总体标准差试样估算值 / E x ｛ 一（ E 二 ‘ 2 ／ 二／ 2 7 2 8 . 2 6 一1 6 5 2 / 1 0 s ＝了 生 三 三 二 一 － － 二 上 兰 二 卫 二 － 二 三 二／ 兰 二 上 竺 全 匕 竺 竺 一 － 一 二 竺 上 上 匕二 0 . 8 0 0 勺n一 1 V 1 0 一 1 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 G B / T 1 9 4 9 4 . 3 -2 0 0 4 该批煤平均灰分精密度最佳估算值 ” 一 2sI IF 一 2 X 0 . 8 0010一 0.506 由表1 查得自由度为1 0 时， a , 0 . 7 0 , a1 . 7 5 ， 则 精密度上限二a P 1 . 7 5 X0 . 5 0 6 0 . 8 9 0 o 精密度下限＝a , P 0 . 7 0 X0 . 5 0 6 0 . 3 5 0 o 因此， 该批煤的真实精密度在9 5 ％置信概率下落在0 . 3 5 ％和0 . 8 9 ％之间。 4 . 4 . 2 . 2 例行采样方案的设计 将 4 . 4 . 2 . 1 试验所得精密度、 子样数和采样单元数代人公式 （ 1 4 ， 计算出初级子样方差 ， 然后按 G B / T 1 9 4 9 4 . 1 所述设计例行采样方案。 4 . 5 制样和化验误差核验 4 . 5 . 1 概述 本条讲述的制样和化验精密度核验方法 ， 用以估算制样各阶段的随机误差（ 以方差表示） ， 包括制样 和化验总方差及各阶段方差。 每一制样阶段一般包括破碎 、 混合和缩分等步骤。全部误差都来 自缩分和最后从试验试样中取出 若干克的采样过程中。影响缩分误差最重要的因素是缩分前试样的粒度分布和缩分后的留样量。 由于灰分是对煤炭粒度分布最敏感的参数 ， 只要灰分方差符合要求 ， 那么工业分析和元素分析的其 他参数， 一般也会符合要求。因此 ， 本条均以灰分为例进行讲述 。但在实际核验中， 如果需要的话， 所有 的煤质参数都可核验。 4 . 5 . 2 制样和化验方差 目标值 4 . 5 . 2 . 1 概述 按4 . 5 . 3 所述程序估算的制样和化验总方差V P T 可用一目标值V 箭来判断。V 升一般由负责制样 的人员提出； 单个缩分误差应直接估算 ， 也用一 目标值或作为总方差的一部分来判断。 粗略估计 ， 一个缩分阶段的方差一般为化验方差的两倍， 因此一个 3阶段制样一 化验程序的总体方 差V 头可按2 ， 2， 1 分配为2 个缩分阶段方差和1 个化验方差。 最后化验阶段方差目 标值V 导 ， 可按公式（ 2 0 从有关分析试验方法标准中 求得 2 V 0 ＝ 牛 ⋯⋯（ 2 0） 8”一’ 式中 r 分析试验方法的重复性限。 4 . 5 . 2 , 2 离线制样 G B / T 1 9 4 9 4 . 2 规定的煤样制备方法， 在留样量符合规定的条件下， 灰分的制样和化验方差应达到 o . 2 以下。对许多煤而言， 可以达到这样的方差。当使用切割数远远大于标准规定的最少切割数的机 械缩分器时， 可得到比这低得多的方差。因此从经验角度讲 ， 如果用相似的设备对相似的煤制样的话， 有可能规定一个 比较严格的总方差 目 标值。 取最坏情况下的单个缩分阶段方差（ 对煤而言， 为 0 . 0 8 ） 为最大缩分方差。如用机械缩分 ， 这个方 差值会减小。 4 . 5 . 2 . 3 在线制样 当试样制备的某些程序是在与初级采样器相结合的系统中进行时 ， 制样误差可能会与初级子样方 差V ， 相结合， 此时， ti 二 残差有可能小于全部制样都离线进行的方差。 建议根据经验来决定在线制样的实际总方差 目标值 ， 但应取每一缩分阶段的最差单个缩分阶段方 差和化验方差之和为最大总方差目 标值（ 见4 . 5 . 2 . 1 0 4 . 5 . 3 制样和化验整体（ 总方差） 核验程序 G B / T 1 9 4 9 4 . 3 -2 0 0 4 整体核验的第一步， 是核验制样和化验总方差是否超过目标值V头， 即二者间的差值是否有统计显 著性。 核验方法如下 于试样缩分第一阶段取一对双份试样 ， 然后分别制成两个试验试样 （ 见图 3 。按此法取 1 0 对双份 试样 。 设1 0 对双 份 试 样 测定 结 果的 绝 对差 值的 平均 值为y ， 则 其 标准 差 或。 . 8 8 6 2 y 应 在。 . 7 0 丫 丽 哥 和 1 . 7 5 办不之 间（ 见 表1 a 注 0 . 8 8 6 2 为由平均差值转为标准差的换算因数。 如连续两组1 0 对双份试样的标准差（ 或0 . 8 8 6 2 y ） 都落在上述上限和下限之间， 则可认为制样一 化 验 整 体程 序 令人 满 意； 如 标 准 差 低于0 . 7 0 ,f V 落 二 ， 则可 认为 方差 小， 但勿 需任 何调整， 因为 我们 希望 方 差 尽 可能小； 如 标准差 大于1 . 7 5 介 幕 于 ， 则 证明 方差太 大， 各制 样阶 段的 留 样量可 能不 够， 此时， 应 按 4 . 5 . 4 所述对每一制样阶段方差进行估算， 然后采取必要的措施去改进制样程序。 少 一尸 尸一、、 ～破碎到规定粒度 }/ L 是第一破碎阶段后的最大标称粒度） 口 o4}oftZMAY A GB/T 19494.，表 3给X11 图 3 试样制备整体试验 4 . 5 . 4 分阶段核验 4 . 5 . 4 . 1 概述 一般用两种程序进行分阶段核验。程序1 见4 . 5 . 4 . 2 的化验量和费用较大， 程序2 见4 . 5 . 4 . 3 虽试验量小， 但准确度稍差。 按4 . 5 . 4 . 2 . 2 和4 . 5 . 4 . 3 . 2 所述原则， 一般可对有两个以上缩分阶段的程序进行核验。 例如， 一个三阶段程序的误差可分解为 a ） 从 X k g 中取出Y k g 的误差， V , ; 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 G B / T 1 9 4 9 4 . 3 - 2 0 0 4 b 从 Y k g 中取出 6 0 g 的误差 ， V 2 ; c ） 从粒度小于 0 . 2 m m试验样中取出 1 g 及化验的误差 V T o 则该程序的总方差 V为 V＝ V ， 十V ＋V T ⋯⋯（ 2 1 ） 当双份试样是从一中间阶段采取时， 其总方差应为该阶段方差及其后面阶段方差之和。例如， 从一 个三阶段程序的第二阶段采取双份试样的方差应为 V I V T o 如果要将各方差分开， 则必须从每一阶段采取双份试样并计算每一阶段的总方差 ， 然后用反推法从 分析阶段开始进行计算。 4 . 5 . 4 . 2 用不同缩分器（ 方法） 采取双份试样的方法 4 . 5 . 4 . 2 . 1 二分器 按二分器操作程序先缩分出一个试样， 然后将 全部弃样收集起来 ， 重新用二分器缩分出另一个试 样。操作时应注意 a ） 供料时应使煤流呈柱状沿二分器整个长度来回摆动供人； b） 双份试样不得分别从第一次缩分得的两半试样中采取。 4 . 5 . 4 . 2 . 2 机械缩分器 a ） 调整缩分器， 使它同时能缩分出两个试样 ， 或者 b） 先取一个试样， 然后将全部弃样返回缩分器 ， 再取一个试样。 4 . 5 . 4 . 2 . 3 其他方法 按相应操作程序先缩分出一个试样 ， 然后用全部弃样按同样的操作方法再缩分出一个试样 。 4 . 5 . 4 . 3 分阶段核验程序 1 4 . 5 . 4 . 3 . 1 方法 于第 1 缩分阶段， 按 4 . 5 . 4 . 2 所述方法取出两个质量为 Y k g的试样 A和 B （ 见图 4 ， 然后将其余 试样弃去。 按例常处理程序， 将试样 B制成一般分析试验煤样 。 于第2 缩分阶段， 按4 . 5 . 4 . 2 所述方法从试样A取出两个质量各为6 0 g 的试样A ， 和A Z ， 每个为 一个一般分析试验煤样。 对3 个试样A , 、 A 2 和B的某一特性参数， 如灰分进行两次重复测定。 如上所述对至少 1 0 个试样进行处理 ， 得到 1 0 组每组 6 个结果。 介 图 4 试样制备阶段核验程序 1 G B / T 1 9 4 9 4 . 3 -2 0 0 4 4 . 5 . 4 . 3 . 2 各个阶段总方差计算 按公