测定矿石中铜量.doc

测定矿石中铜量 1、方法提要 试料用硝酸溶解，三价砷和锑用溴氧化，控制溶液的PH值为34，用氟化铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。化学原理 2Cu2 4I- Cu2I2 2Na2S2O3 I2 2NaI Na2S4O6 2、试剂 碘化钾 50 ② 硫氰酸钾 10 ③ 淀粉 0.5 ④浓硝酸 ⑤溴饱和溶液 ⑥冰乙酸 ⑦氟化铵 ⑧脲素 ⑨氨水 ⑩硫代硫酸钠标准溶液配制称取125克硫代硫酸钠，置于500毫升烧杯中溶解，加2克无水碳酸钠，移入5升棕色下口瓶中，用煮沸冷却的蒸馏水稀释成约5升，充分摇匀，静置一周，待标定。标定称取0.3000克电铜片（≥99.95）三份，按以下操作标定。（电铜片的处理将电铜片放入微沸的冰乙酸（14）中微沸1分钟，取出后用蒸馏水和无水乙醇分别冲洗2次，在105度烘箱内烘5分钟，置于磨口瓶中备用。） 3、测定 称试样0.3000克于250ml烧杯中，加少量水润湿，加硝酸5-7毫升，加热溶解。稍冷，加入溴饱和溶液（据含量决定），低温回执待溴赶尽，低温蒸至近干，加蒸馏水20毫升吹洗杯壁，加尿素1克，回热煮沸2分钟，用氨水中和至微氨性，加冰乙酸7毫升、少量氟化铵，冷却，加碘化钾5毫升，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加10毫升硫氰酸钾、5毫升淀粉，继续滴定至蓝色退去为终点。计算（标定） TCU称铜重/硫代硫酸钠的毫升数（测试） CuTcu*硫代硫酸钠的毫升数/样品重量*100 4、附注说明 *加硫氰酸钾的作用是生成碘化亚铜能吸收微量的碘，起下列反应碘化亚铜2硫氰酸钾硫氰酸亚铜2碘化钾反应生成的碘化钾可以补充碘化钾加入的不足，生成的硫氰酸亚铜溶解度更小，同时使吸收的碘全都释放出来与硫代硫酸钠作用，使滴定终点清晰，增加测定准确度。 *酸度PH大于4，砷、锑消耗了碘，会使铜含量测试结果偏低，PH小于3.2，砷、锑与碘化钾生成碘，会使铜含量测试结果偏高。 *淀粉加入过早会使测试结果偏高。 备注如铜量在50以下，则用0.04mol/l的硫代硫酸钠掩蔽剂用氟化氢铵,不必加冰乙酸...