水和废水中六价铬测定关键问题研究.pdf

水和废水中六价铬测定关键问题研究 杨文武张钧 泰州市环境监测中心站，江苏 泰州 225300 摘要 结合环境监测工作实际， 应用国标经典分析方法 GB7467 － 1987二苯碳酰二肼分光光度法 对水和废水中 六价铬测定进行系统研究。深入探讨运用该方法进行水和废水中六价铬测定中的一些关键操作技术问题。指出在标 准分析方法的基础上， 选用最新生产的合格的二苯碳酰二肼试剂， 初步了解水样来源， 尽量弄清所含成分， 准确进行干 扰消除， 适当改进国标分析方法， 能够确保水样六价铬测定的精密度和准确度。 关键词 六价铬; 可见分光光度法; 水和废水; 关键问题 RESEARCH ON KEY ISSUES IN THE DETERMINATION OF CHROMIUM VIIN WATER AND WASTEWATER Yang WenwuZhang Jun Taizhou Environmental Monitoring Center， Taizhou 225300， China AbstractCombined with the work practice of environmental monitoring，the application of the national standard classical analytical “The 1. 5Diphenylcarbohydrazide Spectrophotometric ” GB7467 － 1987to the determination of chromium Ⅵin water and wastewater was studied systematically. Some key operating technology issues in the determination of chromium Ⅵin water and wastewater by using this have been analyzed in depth. It was pointed out that on the basis of standard ， chosing the latest produced and qualified 1， 5-diphenylcarbazide reagent， getting the preliminary knowledge on the origin of water samples， trying hard to ascertain the containing ingredient of water samples， removing the interference accurately， making appropriate improvements to the national standard analytical can guarantee the accuracy and precision in the analysis of chromium Ⅵin water samples. Keywordschromium Ⅵ ; visible spectrophotometric ; water and wastewater; key issues 0引言 六价铬对人体健康的毒害很大， 对鱼类， 三价铬 化合物的毒性比六价铬大 ［ 1］。在水体中， 六价铬一 般以 CrO2 － 4 、 Cr2O2 － 7 、 HCrO － 4 三种阴离子形式存在， 受 水中 pH 值、 有机物、 氧化还原物质、 温度及硬度等条 件影响， 三价铬和六价铬的化合物可以互相转化 ［ 2］。 铬的工业来源主要是含铬矿石加工、 金属表面处理、 皮革鞣制、 电镀、 印染等行业， 这些行业排放的废水和 废气是环境中的主要污染源 ［ 2］。 测定水和废水中六价铬的方法主要有二苯碳酰 二肼分光光度法 ［ 3］、 瑞利共振光散射法、 催化动力学 法、 极谱法、 荧光熄灭法 ［ 4］等。二苯碳酰二肼分光光 度法因具备干扰少、 操作简单、 灵敏度高、 适用范围 广、 线性范围宽等特点， 而被作为测定水样中六价铬 的首选国标经典方法。考虑到环境监测工作实际， 本文 主 要 以 地 表 水 和 工 业 废 水 为 例，探 讨 应 用 GB7467 － 1987二苯碳酰二肼分光光度法 进行水和 废水中六价铬测定的方法原理、 仪器试剂和一些关键 性操作技术问题， 同时给出了二苯碳酰二肼分光光度 法测定过程中常见操作技术问题的解决办法。 1方法原理 二苯碳酰二肼分光光度法测定水和废水中六价 铬的原理 ［ 5］是 在酸性溶液中， 水样中呈现强氧化性 的六价铬 以 Cr2O2 － 7 计 将二苯碳酰二肼氧化为二 苯缩二氨基脲， 生成的二苯缩二氨基脲再与六价铬还 原产物 Cr3 形成紫红色络合物， 在一定范围内， 该紫 红色络合物色度与六价铬的含量成线性关系， 吸光度 与浓度的关系符合朗伯 － 比尔定律， 在540 nm波长处 有最大吸收， 从而实现水样六价铬的测定。 801 环境工程 2010 年 6 月第 28 卷第 3 期 2仪器与试剂 25 mL具塞玻璃比色管; 样品冷藏运输箱 箱内 温度保持 0 ～ 4 ℃ ， 以冰袋制冷 。 广泛 pH 试纸 pH 1 ～ 14。 纯水 新制备的去离子水或蒸馏水。 硫酸 锌 溶 液， 质 量 分 数 为 10 称 取 硫 酸 锌 AR 10 g， 溶于纯水中， 稀释定容至100 mL并混匀。 氢氧化钠溶液， 质量分数为 5 称取氢氧化钠 AR 5 g， 溶于新煮沸放冷的纯水中， 稀释定容至 100 mL并混匀。 其他所需仪器与试剂均同参考文献［ 2］ 和参考 文献［ 3］ 。 3关键操作技术探讨 3. 1仪器设备的准备 测定中需使用的玻璃器皿 包括采样瓶 要求内 壁光洁无磨损， 防止铬被吸附。所有玻璃器皿应彻底 洗净， 先用洗涤剂浸泡清洗， 然后用 1 3 硝酸溶液浸 泡15 min 去除粘附于器壁上的六价铬 ， 最后依次用 自来水、 纯水冲洗干净。玻璃器皿干燥后方能使用。 天平、 容量瓶、 移液管、 刻度吸管等计量仪器必须按有 关规定检定合格后方可使用。 3. 2水样的采集和保存 水样中六价铬含量高低不等， 且其易被还原， 在 酸性溶液中六价铬很快被还原为三价铬。六价铬水 样的采集与保存方法对测定结果有重要影响， 具体可 采用以下方法 把水样采集在经充分洗净的硬质无色 透明、 内壁光洁无磨损的250 mL玻璃瓶中， 用广泛 pH 试纸测试其 pH 值， 向水样中滴加质量浓度40 g/L氢 氧化钠溶液或 1 9 硝酸溶液调节水样 pH 值至 8 ～ 9 用广泛 pH 试纸测试 ， 立即放入冰箱中或样品冷藏 运输箱中 箱内温度控制在 0 ～ 4 ℃ 冷藏保存， 并应 在采集后尽快测定， 放置不得超过24 h。 为保证所加保存剂的质量及避免水样在采集运 输过程中受到污染， 要求采样人员在现场以纯水代替 水样作全程序空白试验， 全程序空白试验样品的测定 值必须低于二苯碳酰二肼分光光度法方法规定的检 出限 0. 004 mg/L ， 否则应查找原因。 3. 3试剂的选择与配制 在六价铬的测定分析中应严格使用 GB7467 － 1987 所列出的分析纯以上的试剂， 对本项目影响最 大的试剂就是二苯碳酰二肼。 3. 3. 1二苯碳酰二肼试剂的选择 二苯碳酰二肼 ［ 6］ 又称二苯基碳酰二肼、 二苯基 卡巴阱、 二苯氨基脲; 分子式 C13H14N4O; 英文名称 1， 5-diphenyl-carbohydrazid， 简称 DPC 试剂的纯度对本 实验至关重要， 它直接影响到空白实验值的高低及测 定结果的准确性。合格的二苯碳酰二肼应为白色或 浅粉红色结晶性粉末， 露置空气中逐渐变为红色。本 实验中要求所用二苯碳酰二肼试剂应是最新生产且 在有效期范围之内的， 一般国产普通分析纯的二苯碳 酰二肼试剂即可满足分析要求; 当分析要求较高时， 可选用国产优级纯二苯碳酰二肼试剂或进口分装产 品， 以尽量降低空白实验吸光度值。由于二苯碳酰二 肼试剂在空气中易氧化失效， 使用完毕后应贮于干燥 器中避光、 密封保存。 3. 3. 2二苯碳酰二肼显色剂的配制 二苯碳酰二肼显色剂溶液的配制过程也十分重 要， 在溶液配制过程中， 应严格按照 GB7467 － 1987 列出的方法进行， 即一定要等二苯碳酰二肼粉末完全 溶解于丙酮或乙醇之后， 再添加纯水稀释到指定体 积， 否则会出现部分二苯碳酰二肼粉末结块不溶解， 从而使配制失败。贮存该溶液于棕色试剂瓶中， 置冰 箱内冷藏保存， 当该溶液色泽变深呈现棕黄色时， 不 论深浅， 都应弃掉重配。否则会使水样吸光度值升 高， 测定浓度偏大， 给监测结果带来正误差。六价铬 显色剂 Ⅱ 存放于冰箱里冷藏时， 易出现结晶并析 出， 且冷藏时间越长结晶越多， 这主要是由于高浓度 显色剂溶液在低温中出现过饱和， 从而结晶析出。因 此， 六价铬显色剂 Ⅱ 宜现用现配， 尽量不要使用长 期冷藏贮存于冰箱里的已配溶液。 3. 4水样 pH 值的调节 GB7467 － 1987 适用的待测水样最佳 pH 值为 7。 因此， 监测分析前， 应首先用 pH 计或广泛 pH 试纸测 试待 测 水 样 的 pH 值， 用 硫 酸 溶 液 c H2SO4 0. 5mol/L 或氢氧化钠溶液 c NaOH 0. 5mol/L 调 节水样 pH 值至中性后 用广泛 pH 试纸测试 ， 再作 测定。若水样的酸度或碱度很高， 可改用高浓度的碱 液或酸液进行中和， 酸碱调节液的加入量不要超过水 样体积的 0. 5 。 3. 5金属离子干扰与消除 水和废水中六价铬测定的主要金属干扰离子有 三价铁离子 Fe Ⅲ 、 亚汞离 子 Hg Ⅰ 和汞离子 Hg Ⅱ 、 六价钼离子 Mo Ⅵ 、 五价钒离子 V Ⅴ 等。 在硫酸介质中， 三价铁 Fe Ⅲ 含量超过400 μg 901 环境工程 2010 年 6 月第 28 卷第 3 期 即与二苯碳酰二肼显色剂反应， 生成黄色化合物而干 扰测定 ［ 7］。考虑到三价铁 Fe Ⅲ 能与过量磷酸反应 生成无色络离子 Fe HPO4 － 2 ， 可消除 Fe Ⅲ 对测定 的影响。实际水样测定中， 用磷酸代替硫酸， 既可调 节水样溶液的显色酸度， 又可利用三价铁 Fe Ⅲ 与 磷酸 生 成 稳 定 的 无 色 络 合 物， 从 而 消 除 三 价 铁 Fe Ⅲ 对测定的干扰。 汞 Hg Ⅰ 、 Hg Ⅱ 和钼 Mo Ⅵ 也能与二苯碳 酰二肼显色剂反应， 生成有色化合物， 但在本方法的 显色 酸 度 下， 反 应 不 灵 敏， 钼 和 汞 的 质 量 浓 度 达 200 mg/L不干扰测定 ［ 3］。钒 V Ⅴ 有干扰， 其含量 高于4 mg/L即干扰显色， 但一般情况下 ［ 7］， 钒 V Ⅴ 存在的量较小且微量钒 V Ⅴ 与二苯碳酰二肼显色 剂反应生成的带色络合物在15 min内迅速褪色， 故加 入二苯碳酰二肼显色剂15 min后， 再对水样溶液作吸 光度测定， 可消除干扰。 3. 6色 浊 度干扰与消除 由于水样混浊、 带色将影响六价铬的测定， 因此 需对水样作预处理， 进行干扰消除。通常有两种方法 消除干扰 色 浊 度校正法和锌盐沉淀分离法。 1 色 浊 度校正法 对于无色微浑或略带微色 微红色、 淡绿色或浅灰色等 的较清洁水样， 测定六 价铬时， 应采用色 浊 度校正法预处理， 以消除干 扰。具体操作步骤详见参考文献［ 3］ 。 2 锌盐沉淀分离法 对浊度较高、 色泽较深 酱 红色、 灰黑色或墨绿色等 的受严重污染的地表水或 工业废水样， 测定六价铬时， 应采用锌盐沉淀分离法 预处 理， 以 消 除 干 扰。具 体 操 作 步 骤 详 见 参 考 文献［ 3］ 。 考虑到采用 GB7467 － 1987 中的锌盐沉淀分离 法对混浊、 带色水样进行预处理存在不少缺点如 需 用慢速滤纸， 处理后滤液吸光度较高， 测试需使用原 样空白对比， 操作较繁。李昂 ［ 8］通过大量实际实验， 验证了采用如下改进锌盐沉淀分离法， 能够简化步 骤、 减小误差、 提高效率。 改进锌盐沉淀分离法 取一定量混浊、 色深水样 于100 mL具塞玻璃比色管中， 用纯水稀释至标线。 向上述100 mL比色管中加入含量为 10 的 ZnSO4溶 液0. 2 mL， 充分摇匀; 再加入含量为 5 的 NaOH 溶 液0. 1 mL， 充分摇匀， 水样中即逐渐析出絮状凝胶; 打开比色管管塞， 待絮状凝胶沉降完全后， 直接量取 50 mL上清液供测定。 采用改进锌盐沉淀分离法对水样预处理时， 应注 意所加碱液不能过多， 因为在碱性介质中， 待测成分 Cr6 也会被吸附， 其吸附量随 pH 值升高而增大。一 般情况下， 每50 mL水样中加入含量为 10 的 ZnSO4 溶液0. 1 mL和含量为 5 的 NaOH 溶液0. 05 mL即 可， 操作时先加 ZnSO4并混匀， 再加入 NaOH 并混匀。 3. 7水样测定方法的选择 3. 7. 1六价铬浓度的目视判别法 一般， 受六价铬污染的地表水或六价铬浓度较高 的工业废水通常呈现黄色， 黄色越深， 水样中六价铬 离子的浓度越高。因此， 若待测水样呈现明显的黄 色， 通常水样中六价铬的浓度较高， 需要通过加大稀 释倍数或减少取样体积来保证稀释后待测水样的吸 光度值在标准曲线的线性范围之内。 3. 7. 2色 浊 度校正法的原理与应用 在 GB7467 － 1987 中规定， 样品中不含悬浮物、 低色度的清洁地表水可直接测定。本文通过大量的 分析实践发现即使清洁的地表水， 当用纯水作参比， 在分光光度计上测其吸光度时， 总是有一定的数值， 因为天然水中除了含溶解物质外， 还含有胶体物质和 悬浮物质， 再清洁的地表水也可能含有胶体及少量的 悬浮物质。六价铬的测定所用方法是吸光光度法， 其 原理是朗伯 － 比尔定律， 而朗伯 － 比尔定律应用条件 之一 ［ 9］是溶液必须绝对均匀、 透明， 如果溶液为胶体 溶液、 乳浊液或悬浊液， 使一部分入射光产生散射， 致 使实测吸光度增大， 因而偏离朗伯 － 比尔定律， 带来 正误差。为了保证监测数据的准确可靠， 既使较清洁 的地表水， 也要做色 浊 度校正 即另取 1 份水样， 在待测水 样 中加 入 各种 试 剂 进 行 同 样 操 作 时， 以 2 mL丙酮代替显色剂， 最后以此作为参比来测定待 测水样吸光度值。 3. 7. 3显色水样溶液的测定方法 按照 GB7467 － 1987 中水样的测定步骤， 量取适 量 合六价铬少于50 μg 无色透明水样或经预处理 的水样， 依次分别加入一定体积的硫酸溶液、 磷酸溶 液和显色剂 Ⅰ 溶液， 混匀后静置 10 min。若水样 溶液显色 呈现紫红色 ， 则需按以下步骤进行氧化 性干扰物质消除的确认与六价铬浓度的定量测定。 考虑到氧化性干扰物质 游离氯、 次氯酸盐、 高 氯酸盐、 过氧化物等 的存在可产生与六价铬氧化二 苯碳酰二肼相同的显色反应， 其可直接氧化二苯碳酰 二肼而呈现明显的紫红色， 造成水样中六价铬浓度的 011 环境工程 2010 年 6 月第 28 卷第 3 期 虚假增高， 从而使测定结果偏大， 出现正误差。因此， 对于显色的水样溶液， 还应重取同体积该水样， 对水 样进行含氧化性干扰物质水样预处理后的六价铬浓 度定量测定。具体测定步骤详见参考文献［ 3］ 。 3. 7. 4不显色水样溶液的测定方法 按照 GB7467 － 1987 中水样的测定步骤， 量取适 量 合六价铬少于50 μg 无色透明水样或经预处理 的水样， 依次分别加入一定体积的硫酸溶液、 磷酸溶 液和显色剂 Ⅰ 溶液， 混匀后静置 10 min。若水样 溶液不显色 无紫红色 ， 则需按以下步骤进行还原 性干扰物质消除的确认与六价铬浓度的定量测定。 应考虑到 1 还原性干扰物质 二价铁、 亚硫酸 盐、 硫化物、 硫代硫酸盐、 亚硝酸盐等 会削弱六价铬 对二苯碳酰二肼的氧化显色作用， 最终使测定结果偏 低， 出现负误差; 2 在酸性溶液中， 各类有机物常表 现出还原性， 因此， 这些有机物同样会削弱六价铬对 二苯碳酰二肼的氧化显色作用， 会使测定结果偏低， 出现负误差; 3 含微量六价铬水样显色反应不明显。 因此， 对于不显色的水样溶液， 还应对水样进行含还 原性干扰物质和含有机类干扰物质水样的预处理后 的六价铬浓度定量测定。具体测定步骤详见文献 ［ 3］ 。含微量六价铬水样的定量测定参考 GB7467 － 1987 中六价铬的测定第 9 点注意事项。 3. 8水样测定方法的改进 3. 8. 1改进法标准系列的校准曲线 表 1 为改进法六价铬标准曲线， 于 8 支25 mL具 塞比色管中分别加入1. 00 μg/ mL六价铬标准使用液 0. 00， 0. 25， 0. 50， 1. 00， 2. 00， 3. 00， 4. 00， 5. 00 mL， 各 加纯水稀释至25 mL标线， 配制成六价铬标准系列。 各加入 l 1 硫 酸 溶 液 0. 25 mL， l 1 磷 酸 溶 液 0. 25 mL， 混匀， 各 加入 二苯碳 酰二肼显 色 剂 Ⅰ 1. 00 mL， 混匀。放置10 min后， 以纯水作参比， 用光 程30 mm比色皿在540 nm波长处测定吸光度， 由测得 的吸光度， 减去零浓度空白管的吸光度， 得到校正的 吸光度， 绘制以六价铬含量 μg 对校正吸光度的标 准曲线。平行测定 12 次零浓度空白溶液吸光度， 计 算其标准偏差为0. 00012 mg/L， 以 3 倍标准偏差除以 标准曲线的斜率， 得到本法检出限 L 3S/K 3 0. 00015 /0. 0885 0. 005 mg/L。水样与全程序空白 试验的测定步骤同改进法标准系列标准曲线的绘制 过程。 表 1改进法六价铬标准曲线 项目 管号 12345678 1. 00 μg/mL 六价铬标准溶液加入量 /mL0. 000. 250. 501. 002. 003. 004. 005. 00 纯水加入量 /mL25. 0024. 75 24. 5024. 0023. 0022. 0021. 0020. 00 l 1 硫酸溶液加入量 /mL0. 250. 250. 250. 250. 250. 250. 250. 25 l 1 磷酸溶液加入量 /mL0. 250. 250. 250. 250. 250. 250. 250. 25 二苯碳酰二肼显色剂 Ⅰ 加入量 /mL1. 001. 001. 001. 001. 001. 00 1. 001. 00 六价铬含量 x/μg0. 000. 25 0. 501. 002. 003. 004. 005. 00 净吸光值 y A0. 0000. 022 0. 0490. 0900. 1810. 2730. 3520. 444 线性回归方程y 0. 0885x 0. 002 相关系数 r 0. 9998 3. 8. 2校准曲线的精密度和准确度 采用上述 3. 8. 1 改进法对国家环境保护总局标 准样品研究所六价铬 Cr VI 标准样品 203326 号质 量浓度 0. 120 0. 005 mg/L和 203329 号质量浓度 0. 0796 0. 0044 mg/L进行测定， 按样品测定的程 序进行 4 次平行测定， 精密度试验结果见表 2。由表 2 可以看出， 实际样品分析的相对标准偏差均在 2 以下， 说明改进法具有良好的精密度。 采用上述 3. 8. 1 六价铬标准系列的校准曲线对 某工业废水样 1 号和工业废水样 2 号进行测定， 然后 进行加标回收试验， 加标回收试验结果列于表 3。由 表 3 可知， 改进方法的加标回收率为 95 ～ 98 ， 说 明改进方法准确度较高， 符合文献的要求。 111 环境工程 2010 年 6 月第 28 卷第 3 期 表 2精密度试验结果 水样测定结果 / mg L － 1 平均值 / mgL － 1 标准偏差 SD / mg L － 1 相对平均偏差 RSD / 203326 号 0. 1180. 1160. 1190. 1170. 1180. 001291. 10 203329 号 0. 07870. 07740. 07820. 07850. 07820. 000570. 73 表 3加标回收试验结果 水样 本底质 量 /μg 加标质 量 /μg 测得质 量 /μg 回收质 量 /μg 回收率 / 工业废水样 1 号1. 872. 003. 781. 9195. 5 工业废水样 2 号2. 152. 004. 101. 9597. 5 4结语 本文系统探讨了应用国标经典分析 方 法 GB7467 － 1987 测定水和废水中六价铬的方法原理、 仪器试剂和一些关键操作技术问题。提出由于二苯 碳酰二肼试剂不稳定， 须要选用最新生产且在有效期 范围之内的二苯碳酰二肼试剂， 一般国产普通分析纯 的二苯碳酰二肼试剂即可满足分析要求; 当分析要求 较高时， 可选用国产优级纯二苯碳酰二肼试剂或进口 分装产品。考虑到“清洁分析 ” 、 “节能减排” 的环保 理念， 对国标方法进行了一点改进 在满足分析要求 的前提下， 用25 mL具塞玻璃比色管代替50 mL具塞 玻璃比色管。多次实验表明， 改进法的标准曲线线性 关 系 良 好，相 关 系 数r 0. 9990，检 出 限 为 0. 005 mg/L， 相对标准偏差 RSD 2 ， 加标回收率为 95 ～ 98 ， 实验废液减少了 50 。因此， 改进法完 全能满足分析要求， 其推广应用必将带来较大的环境 和经济效益。 参考文献 ［1 ］ 廊坊水文局. 浅谈六价铬［EB /OL］ . 2007 － 12 － 04 中国廊坊 政 府 门 户 网 站，http / / shuiwenxinxi/shuihuanjing/24557. htm. ［2 ］ 国家环境保护总局水与废水监测分析方法 编委会.水与废 水监测分析方法 ［M］ . 四版. 北京 中国环境科学出版社， 2002 344- 349. ［3 ］ 北京市环保监测中心. 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