余氯的测定碘量法.PDF

1 HZHJSZ00149 水质 余氯的测定 碘量法 HZ-HJ-SZ-0149 水质余氯的测定碘量法 1 范围 本法适用于生活用水的测定 水中如含有亚硝酸盐如水中有游离性余氯则不可能存在如采用氯胺消毒则可能存在 高铁和锰能在酸性溶液中与碘化钾作用并释出碘而产生正干扰由于本法采用乙酸盐 缓冲液酸度为 pH3.54.2 时可减低上述物质的干扰作用此时亚硝酸盐和高铁含量高 达 5mg/L 也不干扰测定 2 原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用释放出定量的碘再以硫代硫酸钠标准溶液滴定 2KI2CH3COOH 2CH3COOK2HI 2HIHOCl I2HClH2O 或者 2HIC12 2HClI2 I22Na2S2O3 2NaINa2S4O6 本法测定值为总余氯包括 HOClOClNH2C1 和 NHCl2等 3 试剂 3.1 碘化钾要求不合游离碘及碘酸钾 3.2 15硫酸溶液 3.3 重铬酸钾标准溶液1/6K2Cr2O70.0250mol/L 称取 1.2259g优级纯重铬酸钾 溶于水中 移入 1000mL 容量瓶中用水稀释至标线 3.4 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液称取约 12.5g 硫代硫酸钠Na2S2O35H2O溶于 已煮沸放冷的水中稀释至 1000mL加入 0.2g 无水碳酸钠及数粒碘化汞贮于棕色瓶内 溶液可保存数月 标定用无分度吸管吸取 20.00mL 重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中 加入 50mL 水和 1g碘 化钾再加 5mL15硫酸溶液静置 5min 后用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 淡黄色时加入 1mL 1淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止注意此时应带淡绿色因为 含有 Cr3记录用量 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算 c20.00/V 式中c重铬酸钾标准溶液浓度mol/L 20.00吸收重铬酸钾标准溶液的体积mL V待标定硫代硫酸钠标准溶液用量mL 3.5 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 把已标定的0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 用煮沸放冷的水稀释 5 倍 3.6 淀粉溶液10g/L 3.7 乙酸盐缓冲溶液pH4称取 146g无水乙酸钠溶于水中加入 457mL 乙酸用水稀释至 1000mL 4 仪器 碘量瓶250300mL 5 试样制备 余氯在水中很不稳定尤其含有有机物或其他还原性无机物时更易分解而消失因此 余氯应在采集现场进行测定 6 操作步骤 2 6.1 用无分度吸管吸取 100mL 水样如含量小于 1mg/L 时可取 200mL 水样于 300mL 碘量 瓶内加入 0.5g碘化钾和 5mL 乙酸盐缓冲溶液 6.2 自滴定管加入 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色加入 1 mL 淀粉溶液继 续滴定至蓝色消失记录用量 7 结果计算 c总余氯 Cl2mg/LcV135.461000 / V 式中c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度mol/L V1硫代硫酸钠标准滴定溶液用量mL V水样体积2m1L 35.46总余氯C12摩尔质量g/mol 注意事项 水样加入 5mL 乙酸盐缓冲溶液后pH 应为 3.54.2如大于此 pH 值应继续调 pH 至 4然后再进行 测定 8 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 345346 中国环境科学出版社北京1997