铁锰的测定 火焰原子吸收分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0057 水质 铁锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0057 水质铁锰的测定火焰原子吸收分光光度法 1 范围 1.1 主题内容 本方法用火焰原于吸收法直接测定水和废水中的铁锰操作简便快速而准确 1.2 适用范围 本方法适用于地面水 地下水及工业废水中铁 锰的测定 铁 锰的检测限分别是 0.03mg/L 和 0.01mg/L校准曲线的浓度范围分别为 0.15mg/L 和 0.053mg/L 2 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中铁锰的化合物易于原子化可分别于 248.3nm和 279.5nm处测量铁锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收在一定条件下 根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子 水或同等纯度的水 3.1 硝酸HNO31.428/mL16mol/L, 优级纯 3.2 硝酸HNO31.42g/mL16mol/L, 分析纯 3.3 盐酸HCl1.19g/mL12mol/L, 优级纯 3.4 硝酸溶液11用硝酸3.1配制 3.5 硝酸溶液0.16mol/L用硝酸3.1配制 3.6 盐酸溶液0.12mol/L用盐酸3.3配制 3.7 盐酸溶液11用盐酸3.3配制 3.8 氯化钙溶液10g/L将无水氯化钙CaCl22.7750g溶于水并稀释至 100mL 3.9 铁标准贮备液称取光谱纯金属铁 1.0000g准确到 0.0001g用 60mL 盐酸溶液3.7溶 解用去离子水准确稀释至 1000mL 3.10 锰标准贮备液称取 1.0000g光谱纯金属锰准确到 0.0001g称前用稀硫酸洗去表面 氧化物 再用去离子水洗去酸 烘干 在干燥器中冷却后 尽快称取 用 10mL 硝酸溶液3.14 溶解当锰完全溶解后用盐酸溶液3.6准确稀释至 1000mL 3.11 铁锰混合标准操作液分别移取铁贮备液3.95000mL锰贮备液3.1025.00mL 于 1000mL 容量瓶中 用盐酸溶液3.6稀释至标线 摇匀 此溶液中铁 锰的浓度分别为 50.0mg/L 和 25.0mg/L 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 铁锰空心阴极灯 4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器 4.4 空气压缩机应备有除水除油除尘装置 4.5 仪器工作条件不同型号仪器的最佳测试条件不同可参照仪器说明书自行选择 4.6 一般实验室仪器所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液3.4中浸泡 24h以上然后用水 清洗干净 5 试样制备 5.1 采样前所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净再用硝酸3.4浸泡 24h以上然后用水冲洗干 净 5.2 若仅测定可过滤态铁锰样品采集后尽快通过 0.45m 滤膜过滤并立即加硝酸3.1酸 2 化滤液使 pH 为 12 5.3 测定铁锰总量时采集样品后立即按5.2的要求酸化 6 操作步骤 6.1 试料 测定铁 锰总量时 样品通常需要消解 混匀后分取适量实验室样品于烧杯中 每 100mL 水样加 5mL 硝酸3.1置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干冷却后再加入硝酸3.1 重复上述步骤一次必要时再加入硝酸3.1或高氯酸直至消解完全应蒸近干加盐酸3.6 溶解残渣若有沉淀用定量滤纸滤入 50mL 容量瓶中加氯化钙溶液3.81mL以盐酸溶 液3.6稀释至标线 6.2 空白实验 用水代替试料做空白实验采用相同的步骤且与采样和测定中所用的试剂用量相同 在测定样品的同时测定空白 6.3 干扰 6.3.1 影响铁锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰当硅的浓度大于 20mg/L 时 对铁的测定产生负干扰当硅的浓度大于 50mg/L 时对锰的测定也出现负干扰这些干扰 的程度随着硅的浓度增加而增加如试样中存在 200mg/L氯化钙时上述干扰可以消除一 般来说铁锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重由分子吸收或光散射造成的背景吸收 也可忽略但遇到高矿化度水样有背景吸收时应采用背景校正措施或将水样适当稀释 后再测定 6.3.2 铁锰的光谱线较复杂为克服光谱干扰应选择小的光谱通带 6.4 校准曲线的绘制 分别取铁锰混合标准操作液3.11于 50mL 容量瓶中用盐酸3.6稀释至标线摇匀 至少应配制 5 个标准溶液且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内根据仪器说明书 选择最佳参数用盐酸溶液3.6调零后在选定的条件下测量其相应的吸光度绘制校准曲 线在测量过程中要定期检查校准曲线 6.5 测量 在测量标准系列溶液的同时测量样品溶液及空白溶液的吸光度由样品吸光度减去空 白吸光度从校准曲线上求得样品溶液中铁锰的含量测量可过滤态铁锰时用5.2制 备的试样直接喷入进行测量测量铁锰总量时用6.1中的试料 7 结果计算 实验室样品中的铁锰浓度 c mg/L按下式计算 V m c 式中c实验室样品中铁锰浓度mg/L m试料中的铁锰含量g V分取水样的体积mL 8 精密度和准确度 13 个实验室测定含铁 2.00mg/L含锰 1.00mg/L 的统一样品其重复性相对标准偏差分 别为 1.00和 0.62再现性相对标准偏差分别为 1.36和 1.63铁的加标回收率为 93.3 102.5锰的加标回收率为 94.9105.9 9 参考文献 GB11911-89