溶解氧的测定电化学探头法.PDF

1 HZHJSZ0059 水质 溶解氧的测定 电化学探头法 HZ-HJ-SZ-0059 水质溶解氧的测定电化学探头法 本方法等同采用国际标准 ISO 58141984水质溶解氧的测定电化学探头法 1 范围 1.1 主题内容 本方法采用一种用透气薄膜将水样与电化学电池隔开的电极来测定水中溶解氧 根据所采用探头的不同类型可测定氧的浓度mg/L,或氧的饱和百分率溶解氧或 者二者皆可测定本方法可测定水中饱和百分率为 0至 100的溶解氧可是大多数仪器 能测定高于 100的过饱和值本方法不但可以用于实验室内的测定还可用于现场测定和 溶解氧的连续监测本方法适于测定色度高及混浊的水还适于测定含铁及能与碘作用的物 质的水所有上述物质会干扰用碘量法的测定一些气体和蒸气象氯二氧化硫硫化氢 胺氨二氧化碳溴和碘能扩散并通过薄膜如果上述物质存在会影响被测电流而产生 干扰样品中存在其他物质会因引起薄膜阻塞薄膜损坏或电极被腐蚀而干扰被测电流 这些物质包括溶剂油类硫化物碳酸盐和藻类 1.2 适用范围 本方法适用于天然水污水和盐水如果用于测定海水或港湾水这类盐水应对含盐量 进行校对 2 原理 本方法所采用的探头由一小室构成室内有两个金属电极并充有电解质用选择性薄膜 将小室封闭住实际上水和可溶解物质离子不能透过这层膜但氧和一定数量的其他气体及 亲水性物质可透过这层薄膜将这种探头浸入水中进行溶解氧测定 因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差由于这种电位差使金属离子在阳极进 入溶液而透过膜的氧在阴极还原由此所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的氧的传 递速度成正比因而该电流与给定温度下水样中氧的分压成正比 因为膜的渗透性明显地随温度而变化所以必须进行温度补偿可采用数学方法 使用 计算图表 计算机程序 也可使用调节装置或者利用在电极回路中安装热敏元件加以补偿 某些仪器还可对不同温度下氧的溶解度的变化进行补偿 3 试剂 在分析过程中仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水 3.1 无水亚硫酸钠Na2SO3或七水合亚硫酸钠Na2SO37H2O 3.2 二价钴盐例如六水合氯化钴CoCl26H2O 4 仪器 4.1 测量仪器由以下部件组成 4.1.1 测量探头原电池型例如铅/银或极谱型例如银金如果需要探头上附有温度灵 敏补偿装置 4.1.2 仪表刻度直接显示溶解氧的浓度和或氧的饱和百分率或电流的微安数 4.2 温度计到度分度为 0.5 4.3 气压表刻度分度为 10Pa 5 操作步骤 使用测量仪器时应遵照制造厂的说明书 5.1 测量技术和注意事项 5.1.1 不得用手接触摸膜的活性表面 5.1.3 在更换电解质和膜之后或当膜干燥时都要使膜湿润只有在读数稳定后才能进 2 行校准见 5.2需要的时间取决于电解质中溶解氧消耗所需要的时间 5.1.3 当将探头浸入样品中时应保证没有空气泡截留在膜上 5.1.4 样品接触探头的膜时应保持一定的流速以防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的 溶解氧耗尽而出现虚假的读数应保证样品的流速不至使读数发生波动在这方面要参照 仪器制造厂家的说明 5.1.5 对于分散样品测定容器应能密封以隔绝空气并带有搅拌器例如电磁搅拌捧将样 品充满容器至溢流密闭后进行测量调整搅拌速度使读数达到平衡后保持稳定并不得夹 带空气 对流动样品例如河道要检验是否可保证有足够的流速如不够则需在水样中往复 移动探头或者取出分散样品按上段叙述的方法测定 5.2 校准 校准步骤在 5.2.1 至 5.2.3 中叙述但必须参照仪器制造厂家的说明书 5.2.1 调节 调整仪器的电零点有些仪器有补偿零点则不必调整 5.3.2 检验零点 检验零点必要时尚需调整零点时可将探头浸入每升已加入 1g亚硫酸钠3.1和约 1mg 钴盐3.2的蒸馏水中 10min 内应得到稳定读数 注新式仪器只需 23min. 5.3.3 接近饱和值的校准 在一定温度下向水中曝气使水中的氧的含量达到饱和或接近饱和在这个温度下保 持 15min 再测定溶解氧的浓度例如用碘量法测定 5.2.4 调整仪器 将探头浸没在瓶内瓶中完全充满按上述步骤制备并标定好的样品让探头在搅拌的溶 液中稳定 10min 以后见 5.2.2 注如果必要调节仪器读数至样品已知的氧浓度 当仪器不能再校准 或仪器响应变得不稳定或较低时见厂家说明书 应更换电解质或和 膜 注如过去的经验已给出空气饱和样品需要的曝气时间和空气流速则可查表 A1 和表 A3 来代替 碘量法测定 许多仪器可在空气中校准. 5.3 测定 按照厂家说明书对待测水进行测定 在探头浸入样品后使探头停留足够的时间使探头与待测水温一致并使读数稳定由 于所用仪器型号不同及对结果的要求不同必要时要检验水温和大气压力 6 结果计算 6.1 溶解氧的浓度mg/L 溶解氧的浓度以每升中氧的毫克数表示取值到小数点后第一位 在测量样品时的温度不同于校准仪器时的温度应对仪器读数给予相应校正有些仪器 可以自动进行补偿该校正考虑到了在两种不同温度下氧溶解度的差值要计算溶解氧的 实际值需将测定温度下所得读数乘以下列比值 1 c m C C 式中Cm测定温度下的溶解度 Cc校准温度下的溶解度 例 校准温度 25 3 25溶解度 8.3mg/L 测量时的温度 10 仪器读数 7mg/L 10时溶解度 11.3mg/L 10时的实测值 3 . 8 33.11 7.09.5mg/L 注上例中以 mg/L 表示的 Cm和 Cc值可根据对应的温度由表 A1 中Cs栏中查得 6.2 作为温度和压力函数的溶解氧浓度 表 1 和表 2 给出了溶解氧浓度的理论值表 1 给出了在标准大气压力下做为温度函数的 值表 2 则给出作为温度和压力两项函数的值 6.3 盐水样品经过校正的溶解氧浓度 氧在水中溶解度随盐含量的增加而减少在实际应用中当含盐量以总盐表示在 35g/L 以下时可合理地认为上述关系呈线性 表 1 给出每 1g/L 含盐量在校正时减去校正值 即Cs 所以当水中含盐量为 n g/L 时水中氧的溶解度等于纯水中相应的溶解度减去 nCs 6.4 以饱和百分率表示的溶解浓度 这是以 mg/L表示的实际溶解氧浓度必要时需经过温度校正除以表 A1 和表 A3 给出 的理论值而得出的百分率 测定值 测定值 2100 s s C C 7 试验报告 试验报告包括下列资料 a. 方法依据 b. 测定结果及其表示方法 c. 采样和检测时的水温 d. 采样和检测时的大气压力 e. 水中含盐量 f. 所用仪器的型号 g. 测定期间可能注意到的特殊细节 h. 本方法中没有规定的或考虑可任选的操作细节 8 参考文献 GB11913-89 附 录 A 补充件 水中氧的溶解度与温度压力和含盐量的关系 A1 概述 附录中给出水中氧的溶解度与温度和压力的关系 A2 作为温度和含盐量函数的氧的溶解度 见表 Al 表中第二栏给出纯水中氧的溶解度C以每升水中氧的毫克数表示纯水中存在有被 水蒸气饱和的空气空气中含有 20.94V/V的氧压力为 101.3kPa 表中第三栏给出含盐量为 1 g/L 时溶解度的变化量Cs 水中氧的溶解度随着含盐量的增加而减少在实际使用中总盐量在 35g/L 以下呈线性 关系含盐量为 n g/L 的水中氧的溶解度可从相应的纯水中的溶解度减去 nCs值得到 4 表 A 1 作为温度和含量函数的水中氧的溶解度 温度 Cs mg/L Cs mg/L 温度 Cs mg/L Cs mg/L 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0362 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 1 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 1 注1这些值可通过回归方程计算得到的Cs14.60307-0.4021469T0.00768703T2-0.0000692575T3 A3 大气压力或海拔高度的校正 如果大气压力 p 不是 101.3KPa那么溶解度 Cs可由 101.3kPa 的 Cs值通过式A1计算 而求得 1 3 . 101 A p pp CC W W ss − − 式中pw在选定温度下和空气接触时水蒸气的压力kPa 压力在 77.5 和 110kPa 之间间隔为 0.5kPaCs值每升中氧的毫克数表示在表 A3 中给出 作为海拔高度函数的平均大气压值可用式A2计算 2 18400 3 . 10110log10logA h PP hh − 式中Ph海拔高度为 h以 m表示时的平均大气压KPa 表 A2 给出海拔高度和平均大气压的部分对应值 表 A2 海拔高度和平均大气压的对应值 海拔高度 h m Ph KPa 海拔高度 h m Ph kPa 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 101.3 100.1 98.8 97.6 96.4 95.2 94.0 92.8 91.7 90.5 89.4 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800 1900 2000 2100 88.3 87.2 86.1 85.0 84.0 82.9 81.9 80.9 79.9 78.9 77.9 5 表 A 3 水中作为温度和压力涵量的氧的溶解度 压力kPa 温度 77.5 78.0 78.5 79.0 79.5 80.0 80.5 81.0 81.5 82.0 82.5 83.0 83.5 84.0 84.5 85.0 85.5 0 1 2 3 4 11.17 10.85 10.55 10.27 9.99 11.24 10.92 10.62 10.33 10.06 11.32 11.00 10.69 10.40 10.12 11.39 11.07 10.76 10.47 10.19 11.46 11.14 10.83 10.53 10.25 11.53 11.21 10.90 10.60 10.32 11.61 11.28 10.96 10.67 10.38 11.68 11.35 11.03 10.73 10.45 11.71 11.42 11.10 10.80 10.51 11.82 11.40 11.17 10.87 10.58 11.90 11.56 11.24 10.93 10.64 11.97 11.63 11.31 11.00 10.71 12.04 11.70 11.38 11.07 10.77 12.11 11.77 11.45 11.13 10.84 12.10 11.84 11.51 11.20 10.90 12.26 11.91 11.58 11.27 10.97 12.33 11.98 11.65 11.34 11.03 5 6 7 8 9 9.73 9.48 9.24 9.01 8.80 9.79 9.54 9.30 9.07 8.85 9.36 9.60 9.36 9.13 8.91 9.92 9.67 9.42 9.19 8.97 9.98 9.73 9.48 9.25 9.03 10.05 9.79 9.54 9.31 9.08 10.11 9.85 9.60 9.37 9.14 10.17 9.91 9.66 9.43 9.20 10.24 9.98 9.72 9.49 9.26 10.30 10.04 9.78 9.54 9.31 10.36 10.10 9.85 9.60 9.37 10.43 10.16 9.91 9.66 9.43 10.40 10.22 9.97 9.72 9.49 10.55 10.28 10.03 9.78 9.54 10.62 10.35 10.09 9.84 9.60 10.68 10.41 10.15 9.90 9.66 10.75 10.47 10.2l 9.96 9.72 10 11 12 13 14 8.59 8.39 8.20 8.01 7.84 8.64 8.44 8.25 8.07 7.89 8.70 8.50 8.30 8.12 7.94 8.76 8.55 9.36 8.17 7.99 8.81 8.61 8.4I 8.22 8.04 8.87 8.66 8.46 8.28 8.09 8.92 8.72 8.52 8.33 8.15 8.98 8.77 8.57 8.38 8.20 9.04 8.83 8.63 8.43 8.25 9.09 8.88 8.68 8.49 8.30 9.15 8.94 8.73 8.54 8.35 9.21 9.99 8.79 8.59 8.40 9.26 9.05 8.84 8.64 8.45 9.32 9.10 8.90 8.70 8.51 9.37 9.16 8.95 8.75 8.56 9.43 9.2l 9.00 8.80 8.61 9.49 9.27 9.06 8.85 8.66 15 16 17 18 19 7.67 7.50 7.35 7.20 7.05 7.72 7.55 7.40 7.24 7.10 7.77 7.60 7.44 7.29 7.14 7.82 7.65 7.49 7.37 7.19 7.87 7.70 7.54 7.39 7.24 7.92 7.75 7.59 7.43 7.28 7.97 7.80 7.64 7.48 7.33 8.02 7.85 7.69 7.53 7.38 8.07 7.90 7.73 7.58 7.42 8.12 7.95 7.78 7.62 7.47 8.17 8.00 7.83 7.67 7.52 8.22 8.05 7.88 7.72 7.56 8.27 8.10 7.93 7.77 7.61 8.32 8.15 8.98 7.81 7.66 8.37 8.20 8.03 7.86 7.70 8.42 8.25 8.07 7.91 7.75 8.47 8.29 8.12 7.96 7.80 6 续表 A3 压力kPa 温度 77.5 78.0 78.5 79.0 79.5 80.0 80.5 81.0 81.5 82.0 82.5 83.0 83.5 84.0 84.5 85.0 85.5 20 21 22 23 24 6.91 6.77 6.64 6.51 6.39 6.96 6.82 6.69 6.56 6.43 7.00 6.86 6.73 6.60 6.47 7.05 6.91 6.77 6.64 6.52 7.09 6.95 6.82 6.69 6.56 7.14 7.00 6.86 6.73 6.60 7.18 7.04 6.91 6.77 6.46 7.23 7.09 6.95 6.82 6.69 7.28 7.13 6.99 6.86 6.73 7.32 7.28 7.04 6.90 6.77 7.37 7.22 7.08 6.95 6.82 7.41 7.27 7.13 6.99 6.86 7.46 7.31 7.17 7.03 6.90 7.50 7.36 7.21 7.08 6.94 7.55 7.40 7.26 7.12 6.99 7.60 7.45 7.30 7.16 7.03 7.64 7.49 7.35 7.21 7.17 25 26 27 28 29 6.27 6.15 6.04 5.93 5.82 6.31 6.19 6.08 5.97 5.86 6.35 6.23 6.12 6.0l 5.90 6.39 6.28 6.16 6.05 5.94 6.44 6.32 6.20 6.09 5.98 6.48 6.36 6.24 6.13 6.02 6.52 6.40 6.28 6.17 6.06 6.56 6.44 6.32 6.21 6.10 6.60 6.48 6.36 6.25 6.13 6.65 6.52 6.40 6.29 6.17 6.69 6.56 6.44 6.33 6.21 6.73 6.61 6.48 6.37 6.25 6.77 6.65 6.52 6.40 6.29 6.81 6.69 6.57 6.45 6.33 6.86 6.73 6.61 6.49 6.37 6.90 6.77 6.65 6.53 6.41 6.94 6.81 6.69 6.57 6.45 30 31 32 33 34 5.72 5.62 5.52 5.42 5.33 5.76 5.65 5.55 5.46 5.36 5.79 5.69 5.59 5.50 5.40 5.83 5.73 5.63 5.53 5.44 5.87 5.77 5.67 5.57 5.47 5.91 5.81 5.70 5.61 5.51 5.95 5.84 5.74 5.64 5.55 5.99 5.88 5.78 5.68 5.58 6.03 5.92 5.82 5.72 5.62 6.06 5.96 5.85 5.75 5.66 6.10 6.00 5.89 5.79 5.69 6.14 6.03 5.93 5.83 5.73 6.18 6.07 5.97 5.86 5.76 6.22 6.11 6.00 5.90 5.80 6.26 6.15 6.04 5.94 5.84 6.30 6.19 6.08 5.97 5.87 6.33 6.22 6.12 6.01 5.96 35 36 37 38 39 5.24 5.15 5.07 4.99 4.91 5.27 5.19 5.10 5.02 5.94 5.3l 5.22 5.14 5.05 5.98 5.35 5.26 5.17 5.09 5.01 5.38 5.29 5.21 5.12 5.04 5.42 5.33 5.24 5.16 5.08 5.45 5.36 5.28 5.19 5.11 5.49 5.40 5.31 5.23 5.15 5.53 5.43 5.35 5.26 5.18 5.56 5.47 5.38 5.20 5.11 5.60 5.51 5.42 5.33 5.25 5.63 5.54 5.45 5.37 5.28 5.67 5.58 5.49 5.40 5.32 5.70 5.61 5.52 5.43 5.35 5.74 5.65 5.56 5.47 5.39 5.73 5.68 5.59 5.50 5.42 5.81 5.72 5.63 5.54 5.45 40 4.83 4.87 4.90 4.93 4.97 5.00 5.04 5.07 5.10 5.14 5.17 5.20 5.24 5.27 5.31 5.34 5.37 7 续表 A3 压力KPa 温度 86.0 86.5 87.0 87.5 88.0 88.5 89.0 89.5 90.0 90.5 91.0 91.5 92.0 92.5 93.0 93.5 94.0 0 1 2 3 4 12.40 12.05 11.72 11.40 11.10 12.48 12.13 11.79 11.47 11.16 12.55 12.20 11.36 11.54 11.23 12.62 12.27 11.93 11.60 11.29 12.70 12.34 12.00 11.67 11.36 12.77 12.41 12.06 11.74 11.42 12.84 12.48 12.13 11.80 11.49 12.91 12.55 12.20 11.87 11.55 12.99 12.62 12.27 11.94 11.62 13.06 12.69 12.34 12.00 11.68 13.13 12.76 12.41 12.07 11.75 13.20 12.83 12.48 12.14 11.82 13.28 12.90 12.55 12.20 11.88 13.35 12.97 12.61 12.27 11.95 13.42 13.04 12.68 12.34 12.01 13.49 13.11 12.75 12.41 12.08 13.57 13.18 12.82 12.47 12.14 5 6 7 8 9 10.81 10.53 10.27 10.02 9.77 10.87 10.59 10.33 10.07 9.83 10.94 10.66 10.39 10.13 9.89 11.00 10.72 10.45 10.19 9.95 11.06 10.78 10.51 10.25 10.00 11.13 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