铝的测定间接火焰原子吸收法.PDF
1 HZHJSZ00100 水质 铝的测定 间接火焰原子吸收法 HZ-HJ-SZ-0100 水质铝的测定间接火焰原子吸收法 铝是自然界中的常量元素正常人每天摄入量为10100mg由于铝的盐类不易被肠壁吸 收所以在人体内含量不高铝的毒性不大过去曾列为无毒的微量元素并能拮抗铅的毒害 作用后经研究表明过量摄入铝能干扰磷的代谢对胃蛋白酶的活性有抑制作用且对中 枢神经有不良影响因此对洁净水中铝的含量世界卫生组织WHO的控制值为0.2mg/L 日本的目标值为0.2mg/L美国环境保护局USEPA暂定为0.050.2mg/L 天然水中铝的含量变化幅度较大一般为每升几毫克到零点几毫克范围冶金工业石 油加工造纸罐头和耐火材料木材加工防腐剂生产纺织等工业排放废水中都含较高 量的铝氯化铝硝酸铝乙酸铝毒性较大当铝含量不高时可促进作物生长和增加其中 维生素C的含量当大量铝化合物随污水进入水体时可使水体自净作用减慢例如硝酸 铝浓度达到1.0mg/L时水生生物繁殖会受到抑制硫酸铝达到150mg/L时水体自净作用受 到抑制 1 范围 本方法的最低检出浓度为0.1mg/L测定范围为0.10.8mg/L可用于地表水地下水饮 用水及较清洁废水中铝的测定 KNa 各10 mgCa2Mg2Fe2各200g, Cr3125g, Zn2Mo6各50gPO −3 4 ClNO − 3 SO −2 4 各1mg不干扰20gAl3的测定 Cr6 超过125g稍有干扰Cu2Ni2干扰严重但在加入CuII-EDTA前先加入PAN 则50g Cu2及50g Ni2无干扰Fe3干扰严重加入抗坏血酸可使Fe3还原为Fe2从而消除 干扰F 与AI3形成很稳定的络合物加入硼酸可消除其干扰 2 原理 在pH4.05.0的乙酸乙酸钠缓冲介质中及在PAN存在的条件下Al3与CuII-EDTA发 生在定量交换反应式如下 CuII-EDTAPANAl3CuII-PANAlIII-EDTA 生成物CuII-PAN可被氯仿萃取用空气乙炔测定水相中剩余的铜从而间接测定 铝的含量 3 试剂 3.1 铝标准贮备液准确称取KAISO4 2 12H2OAR1.759g用0.5H2SO4溶液溶解 并定容至100mL此液含铝1.000 mg/mL 3.2 铝标准使用液临用前用0.05H2SO溶液将铝标准贮备液逐级稀释使成为含铝10 g/mL的标准使用液 3.3 0.01mol/L乙二胺四乙酸EDTA溶液称取乙二胺四乙酸二钠0.372 g溶于100 mL水 中使用时稀释10倍 3.4 0.1mg/mL铜熔液称取CuNO3 2 3H2O 0.039g, 溶于100 mL水中. 3.5 12吡啶偶氮2萘酚PAN0.1乙醇溶液 3.6 乙酸乙酸钠缓冲溶液pH4.5称取NaCH3COO3H2O 32g溶于适量水中加入冰 乙酸24mL稀释至500mL用pH计算加以校准 3.7 CuIIEDTA溶液吸取0.001mol/L EDTA溶液5mL于250mL锥形瓶中加乙酸乙 酸钠缓冲溶液pH4.55mL0.1PAN乙醇溶液5滴加热至6070用0.1mg/mL铜溶液 滴定至颜色由黄变紫红过量三滴待溶液冷至室温用20 mL氯仿萃取弃有机相水相 2 即为CuIIEDTA溶液 3.8 95乙醇A. R 3.9 三氯甲烷A. R 3.10 0.1百里香酚蓝20的乙醇溶液 3.11 硼酸溶液20g/L 3.12 抗坏血酸溶液临用时现配50g/L 4 仪器及工作条件 4.1 原子吸收光光度计 4.2 铜空心阴极灯 4.3 工作条件 按仪器使用说明书调节仪器至测定Cu的最佳工作状态波长324.8nm火焰种类空气 乙炔贫燃焰蓝色 5 操作步骤 5.1 试样的预处理 取水样100mL于250mL烧杯中加入HNO3 5mL置于电热板上消煮待溶液约剩10mL 时加入2硼酸溶液5mL继续消煮蒸至近干取下稍冷加入5抗坏血酸10mL转至 100mL容量瓶中用水定容 5.2 试液的制备 准确移取试样0.530mL使Al350g于50mL比色管中加入1滴百里香酚蓝指示剂 用11氨水调至刚刚变黄然后依次加入pH4.5的HACNaAC缓冲溶液5mL95乙醇6mL 0.1PAN溶液1mL摇匀准确加入CuIIEDTA溶液5mL用水定容至刻度摇匀在 约80水溶中加热10min冷却至室温用10mL氯仿萃取1min静置分层 5.3 试液的测定 按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态测定水相中铜的吸光度 5.4 校准曲线的绘制 于7支50mL比色管中加入铝标准使用液00.51.02.03.04.0mL以下操作同试 液的制备按试液的测定条件测其吸光度并绘制铜的吸光度铝的量g曲线 6 结果计算 c铝Almg/L V m 式中m––从校准曲线上查得样品中铝的微克数g V––取样的体积mL 7 精密度与准确度 6个实验室对含Al30.5mg/L的统一样品进行分析结果为0.50mg/L室内相对标准偏差为 4.95室间相对标准偏差为4.95 注意事项 1配制铝标准溶液前应先将KA1SO4 2 12H2O在玛瑙研体中研碎平铺于培养皿中在硅胶干燥 器中放置3天以除去湿存水再进行称量 2需挑选刻线和塞之间空间较大的比色管以便于萃取 3如水样含量低在消解水样时可将样品适当浓缩 4消解到最后时应当将酸尽量赶掉否则在下一步调酸度时会因加入的氨水太多体积增大超出 50mL刻度线 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册pp. 424427 中国环境科学出版社 北京1997
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