三氯乙醛的测定气相色谱法 (试行).PDF

1 HZHJSZ00151 水质 三氯乙醛的测定 气相色谱法 HZ-HJ-SZ-0151 水质三氯乙醛的测定气相色谱法 试行 1 范围 本方法运用于农药厂污水测定最低检出量为 310-5g 采用全程序试剂空白信号的 5 倍标准差所对应的绝对量 高沸点有机物杂质及某些含氯的有机干扰物可在样品中预先加入石油醚萃取除去 2 原理 水样先以石油醚萃取除掉油溶性化合物然后以石油醚-乙醚混合溶剂21萃取萃取液 供色谱测定 使用涂渍 10甲基苯基硅油硅油 I的填充柱及合适的色谱操作条件能够将待测组分与 干扰杂质分离 三氯乙醛具有强电负性使用电子捕获检测器测定灵敏度很高 3 试剂 所用试剂均为分析纯 3.1 石油醚沸程 6090或其它类似的有机溶剂对三氯乙醛出峰位置不得有干扰 3.2 乙醚对三氯乙醛出峰位置不得有干扰 3.3 石油醚乙醚混合溶剂按21体积比混匀 3.4 无水硫酸钠使用前于 110烘烤 2h 3.5 氯化钠 3.6 硅油 I甲基苯基硅油色谱固定液 3.7 101 酸洗白色担体80100 目 3.8 水合三氯乙醛CC13CHOH2O 3.9 水合三氯乙醛标准贮备液准确称取 100.0mg水合三氯乙醛用石油醚乙醚混合溶剂 溶解并于 100mL 容量瓶中定容摇匀该溶液浓度为 1000mg/L低温保存 3.10 水合三氯乙醛标准使用液由上述标准贮备液逐级稀释成浓度为 1mg/L 的使用液用 时现配 4 仪器 4.1 气相色谱仪具电子捕获检测器 4.2 振荡器 4.3 分液漏斗 5 试样制备 取水样后立即用 20稀硫酸或碳酸钠将 pH 调为 7并在低温下保存分析前将污水样 稀释至三氯乙醛浓度为 0.11mg/L若低于上述浓度可不稀释 6 操作步骤 6.1 样品测定 6.1.1 萃取取稀释后水样 100mL置于 250mL 分液漏斗中加入 20mL 石油醚在振荡器 上振荡 2min 静置分层弃去石油醚层用无分度吸管自水层吸取 10mL 溶液放入 125mL 分液 漏斗中加入 4g 氯化钠以 15mL 石油醚乙醚混合溶剂萃取 2min分出溶剂层水层再 以上述溶剂萃取 2 次合并三次萃取液使其通过装有 10g 无水硫酸钠的玻璃柱过滤脱水 最后定容至 50mL 容量瓶内摇匀待测定 6.1.2 色谱测定在选定的色谱条件下自上述容量瓶中吸取 1L 溶液注入色谱仪并测量 峰高 6.2 校准曲线的绘制 2 于七个50mL容量瓶中分别加入不同体积的浓度为1mg/L标准使用液 用混合溶剂稀释 使浓度分别为 0.20.10.050.020.010.0050.0020.001mg/L 的标准系列用微量注 射器分别吸取 1L 色谱进样记录测得的蜂高绘制校准曲线 色谱条件如下 固定相10硅油 I101 酸洗白色担体80100 目 色谱柱长 2m内径 23mm玻璃柱 温度柱温 105汽化室温度 120检测器温度 160氘钪源或 250300镍源 载气高纯氮流速 3035mL/min辅助气 35mL/min 6.3 萃取率测定 另配制水合三氯乙醛标准水溶液系列取标准水样按上述步骤进行分析用外标法求出 各浓度下的萃取率 7 结果计算 用外标峰高法定量 c水合三氯乙醛 mg/Lc1V1h2W /V2h1R 式中c1标准溶液浓度mg/L V1标准溶液进样体积mL V2水萃取液进样体积mL h1标准溶液水合三氯乙醛峰高mm h2水样萃取液水合三氯乙醛峰高mm R混合溶剂对水合三氯乙醛的萃取率 W水样稀释及萃取过程稀释的总倍数 8 精密度和准确度 对水合三氯乙醛含量为 0.014mg/L 的废水样品测定 10 次的变异系数为 7.1对三例 不同浓度的三氯乙醛废水样品的加标回收率在 95102之间 注意事项 1 水合三氯乙醛的水溶液不稳定保存的标准溶液浓度一般在 100mg/L 以上为好测定萃取率时所 用标准系列浓度较低用时现配水合三氯乙醛的石油醚乙醚溶液比水溶液稳定可在冰箱内贮存二周 以上 2 为防止检测器污染每次实验结束应当提高检测器温度继续通入载气进行吹洗或注入一定量 溶剂进行清洗 3 当标准水样的实测萃取率实验在 85100之间时计算公式中的 R 值可忽略 4 采集污水样品宜用玻璃器皿采样后应及时进行分析 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 418420 中国环境科学出版社北京1997