铅的测定示波极谱法.PDF

1 HZHJSZ0069 水质 铅的测定 示波极谱法 HZ-HJ-SZ-0069 水质铅的测定示波极谱法 1 范围 本方法规定了铅含量的示波极谱测定方法 本方法适用于硝化甘油系列火炸药工业废水中铅含量的测定本方法测定范围 0.1010.0mg/L最低检测浓度 0.02mg/L硝化甘油系列火炸药废水中含有的二硝基甲苯影响 铅还原峰的测定本方法采用铅的氧化峰进行测定在测定其他工业废水时可根据水质情 况选用还原峰或氧化峰进行测定 2 原理 在盐酸乙酸钠缓冲溶液pH0.65抗坏血酸10g/L中通过线性变化的电压铅可 在滴汞电极DME上还原或氧化在示波极谱图上产生特征还原峰电流或氧化峰电流在 相应的电流电压曲线图上求出试液中铅的含量 3 试剂 除另有规定外所有试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂所用水为使用前制备的 去离子水或不含铅的蒸馏水 3.1 抗坏血酸维生素 C 3.2 盐酸溶液cHCl1mol/L取 83.3mL 盐酸3638用水稀释至 1000mL 3.3 乙酸钠溶液cCH3COONa1mol/L称取结晶乙酸钠CH3COONa3H2O136g 溶于 水用水稀释至 1000mL 3.4 盐酸乙酸钠缓冲溶液盐酸溶液3.2和乙酸溶液3.3以21V/V混合 3.5 铅标准贮备溶液100.0mg/L称取 0.1598g经 110烘干的硝酸铅优级纯溶于含 1mL 硝酸优级纯的水中用水稀释至 1000mL 3.6 铅标准溶液10.0mg/L使用前吸取 10.0mL 铅标准贮备溶液3.5于 100mL 容量瓶中 用水稀释至刻线 4 仪器和设备 4.1 实验室常用仪器设备 4.2 比色管10mL 4.3 电解用烧杯10mL 4.4 电热板 4.5 高纯氮气 注所用玻璃仪器均需以 19 硝酸浸泡过夜再依次用自来水纯水冲洗干净 4.6 示波极谱仪三电极系统滴汞电极DME为指示电极饱和甘汞电极SCE为参比电极 铂电极为铺助电极 注汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用但需注意峰电位的变化 5 操作步骤 5.1 样品预处理 移取适量试料精确至 0.05mL于 100mL 烧杯中加入 0.2mL 硝酸加水至 10mL将烧 杯置于电热板上微沸蒸发至近干自然冷却至室温 5.2 测定 5.2.1 向烧杯5.1中加入缓冲溶液3.46mL 溶解残渣定量转移至 10mL 比色管中稀释至刻 线 5.2.2 另取 10mL 比色管 8 支分别加入铅标准溶液3.60.100.400.701.003.00mL 及 铅标准贮备溶液3.50.500.700.90mL 2 5.2.3 各加入缓冲溶液3.46mL用水稀释至刻线 5.2.4 将比色管中测试液分别倒入 10mL 电解杯中约 6mL 即可各加入 0.06g抗坏血酸搅 拌均匀 5.2.5 将电解杯置于极谱仪电解杯座上通入高纯氮气 3min放入三电极 注采用导数峰测铅可略去本步骤 5.2.6 将极谱仪起始电位置于-0.70V 原点电位为-0.20V阳极化扫描至-0.20V铅氧化峰的 电位约在-0.34V 5.2.7 分别记录试料及标准试液的峰高按式1求出其峰电流值 ipHK..1 式中ip峰电流值A H峰高精确至 0.5 格 K电流倍率 5.2.8 以浓度为横坐标 峰电流值为纵坐标 绘制铅校准曲线 从曲线上求出式液中铅的含量 注水样澄清可不进行预处理移取适量试料精确至 0.05mL于 10mL 比色管中加入 6mL 缓冲溶液 3.2.3稀释至刻线以下按分析步骤 5.2.2-5.2.8 条进行 6 结果计算 试料中铅含量按式2进行计算 c m/V2 式中c试料浓度mg/L m从校准曲线上求得试样中铅的含量g V试料取样体积mL 7 精密度和准确度 五个实验室室测定标准溶液浓度为 0.110mg/L相对标准偏差为 1.55.1回收率为 90103 8 参考文献 GB/T 13896-1992