三氯乙醛的测定吡唑啉酮光度法 (试行).PDF

1 HZHJSZ00152 水质 三氯乙醛的测定 吡唑啉酮光度法 HZ-HJ-SZ-0152 水质三氯乙醛的测定吡唑啉酮光度法 试行 1 范围 本方法适用于测定地面水最低检出浓度为 0.02g/mL测定上限为 5.6g/mL 在测定条件下于 25mL 比色管中加入 10mg/L 水合三氯乙醛标准液 5mL再分别加入 三氯甲烷 30000g 四氯化碳 32000g 丙酮 7898g 甲醇 15900g 异丙醇 7850g Cl- 710g Mg2 228gPb2 112gZn2 123g等实验证明以上各种物质存在时对测定无明显影响 其它离子如 20g Cu240g Fe360g Fe270g Hg280g Ca2140g Mn250g甲 醛等的存在不干扰上述浓度水合三氯乙醛的测定但敌敌畏有严重干扰对小于 150g 的 Mn2100g的 Cu2Hg2Ca2的干扰可加入 2氟化钠溶液 1mL 去除 2 原理 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮在弱碱性条件下能和三氯乙醛反应生成棕红色的化合物在 480nm处有最大吸收峰当水合三氯乙醛含量在 05.6g/mL 时浓度和吸光度的关系遵守比 尔定律 3 试剂 3.1 10mg/L 水合三氯乙醛标准液 3.1.1 贮备液称取水合三氯乙醛 0.1g左右准确至 0.1mg溶于水后移入 100mL 容量瓶中 用水稀释至刻度摇匀备用其浓度按下式计算 贮备液浓度mg/Lm103103 /100 式中m称取三氯乙醛的重量g 3.1.2 标准液取贮备液数毫升配制其取用量按下式计算 贮备液取用量10V / c 式中V欲配制液的体积mL c贮备液的浓度mg/L 3.2 磷酸盐缓冲溶液称取 22.69g磷酸氢二钠Na2HPO412H2O与 0.46g磷酸二氢钾溶于 水后移入 1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此液 pH 为 8.0 3.3 显色剂5g/L称取 0.5g 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于 5mL 二甲基甲酰胺中加水稀 释至 100mL因吡唑啉酮中可能残留有苯肼使溶液显黄色放置时间过久会因氧化而加深 可加 10mL 四氯化碳萃取除去使空白降低试剂保存在冰箱中半个月内稳定 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 恒温水浴 5 试样制备 水样如有颜色和悬浮物质可于 50mL 水样中加入氢氧化铝悬浮液 1mL搅拌过滤弃 去最初滤液 6 操作步骤 6.1 样品测定 取调至中性的水样 510mL使水合三氯乙醛含量在 140g以下于 25mL 比色管中加入 45mL 磷酸盐缓冲液摇匀加入显色剂3.35mL加水至标线摇匀在 802水中 加热 40min 或在沸水浴中加热 15min用冷水冷却后用 10mm 比色皿以空白试验液为参比 在 480nm 处测其吸光度从校准曲线中求得水合三氯乙醛含量 6.2 校准曲线的绘制 分别吸取 10mg/L水合三氯乙醛标准溶液 1.003.005.007.0010.00, 12.0014.00mL 2 于 25mL 比色管中以下按样品测定步骤进行显色和测量 7 结果计算 c水合三氯乙醛 C13CHOH2Omg/Lm/V 式中m测得水合三氯乙醛含量g V水样体积mL 8 精密度和准确度 实验室内十次测定统一发放标准样品 2g/mL相对标淮偏差最大为 2.21回收率为 96.597.1实验室间七次测定结果相对标准偏差最大为 6.05回收率为 94.6105.8 注意事项 如果定容显色后的溶液中有轻微浑浊 或有少量絮状沉淀在 pH 为 8 的溶液中生成的氢氧化物可用 定量快速滤纸过滤于干燥的试管中取清液比色 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 420421 中国环境科学出版社北京1997