钼的测定催化极谱法.PDF

1 HZHJSZ00105 水质 钼的测定 催化极谱法 HZ-HJ-SZ-0105 水质钼的测定催化极谱法 钼是一切固氮植物所必需的营养成分对植物内维生素C的合成含量与分解具有一定 作用钼也是人体黄呤氧化酶醛氧化酶亚硫酸氧化酶等多种酶的重要成分是人体必需 的微量元素 天然水中钼的含量为每升数微克冶金电子石油加工陶瓷和纺织等工业废水中常 含钼有的铜冶炼厂废水钼含浓度可达0.047mg/L有色金属加工厂废水钼浓度约为 0.057mg/L可见废水中钼的含量一般比较低 人和动物体内含钼过多可使钙 磷和铜的代谢受到影响 发生病变 钼酸铵浓度达10mg/L 时可使水的涩味加强钼浓度为5mg/L时对水体的生物自净作用有抑制效应并对某些植 物如莴苣生长有害日本规定钼的环境水质标准为0.07mg/L使用ICP-AES或石墨炉原子吸 收法测定 1 范围 钼浓度在0.220g/L的范围内与峰电流成线性关系方法的最低检测限为0.08g/L可用 于地面水地下水及多种废水中钼的测定 2 原理 在硫酸-二苯羟乙酸一氯酸盐体系中钼在-0.40V左右对Ag/AgCl处产生一灵敏的催化 波该波选择性好灵敏度高峰形稳定清晰大量其他元素共存均不干扰测定,由于方法在 底液中引入了一定量的硫酸盐组成缓冲体系HSO-4-SO42-从而稳定了体系中的pH使方法 精密度准确度进一步改善 3 试剂 所用试剂除注明外均为优级纯水为二次重蒸水 3.1 钼标准溶液 准确称取Na 2MoO42H2O于9095烘干1h0.2522g 加水溶解 转入100mL 容量瓶中加水定容摇匀即转入聚乙烯瓶中贮存此溶液钼含量为1.00mg/mL用时可 逐级稀释 3.2 11硫酸 3.3 二苯羟乙酸溶液水溶液0.5g/L 3.4 饱和氯酸钾溶液 3.5 硫酸铵溶液水溶液500g/L 4 仪器 4.1 极谱分析仪 4.2 三电极系统 4.3 记录仪 5 操作步骤 5.1 试样制备 取一定量水样经硝酸酸化至pH2进行样品保存于小烧杯中加入适量浓HN03若取 10mL水样加1mLHNO3于电热板上加热消解至近干加少许水转入25mL比色管中再以少 量水冲洗烧杯几次一并洗入比色管中摇匀 5.2 校准曲线的绘制 分别取一定体积的标准溶液置于10mL比色管中加入0.2mLH2SO43.20.8mL二苯羟 乙酸溶液3.31.0mL饱和KClO3溶液2.0mL NH42SO4溶液3.5用水稀释至标线摇 匀配成标准系列倾入电解杯中在-0.10-0.70V范围内进行电势扫描记录峰电流值对 峰高作空白校正后绘制峰高-浓度曲线 2 5.3 样品测定 取一定体积已消解好的水样于10mL比色管中其他操作步骤与标准溶液相同根据经空 白校正后的峰电流高度在校准曲线上查出待测成分的浓度 5.4 标准加入法 当样品成分比较复杂时可采用标准加入法操作如下 准确吸取一定量水样置10mL比色管中按标准溶液测定步骤先测出样品的峰高然后再 加入与样品量相近的标准溶液依相同的方法再次进行峰高测定 6 结果计算 hVHVV VCh C S SS Mo ⋅− ⋅⋅ 式中 h水样峰高 H水样加标后峰高 Cs加入标准溶液的浓度g /L Vs加入标准溶液的体积mL V测定所取水样的体积mL 7 精密度与准确度 经6个实验室验证对各自方法测定上限的0.10.5及0.9倍的浓度水平进行6次平行测定 所得相对标准偏差均小于5 对含钼0.10mg/L的统一样品5个实验室进行重复测定室内相对标准偏差为2.5室 间相对标准偏差为3.7加标回收率为99.8一102 对含量为0.22.0g/L的地面水样进行测定加标回收率在90110之间对经稀释后 含钼220g/L的多种工业废水如化工冶炼五金制革油漆制药染织等行业废水 进行测定加标回收率为80110 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册pp. 439441 中国环境科学出版社 北京1997