铁的测定EDTA 滴定法.PDF

1 HZHJSZ00119 水质 铁的测定 EDTA滴定法 HZ-HJ-SZ-0119 水质铁的测定EDTA滴定法 1 范围 本方法适用于炼铁 矿山 电镀 酸洗等废水中铁的测定测定铁的适宜含量为 520mg 在测定条件下铜铝离子含量较高大于 5.0mg时产生正干扰其它多数离子对本方 法没有影响 2 原理 水样经酸分解使其中铁全部溶解并将亚铁氧化成高铁用氨水调节至 pH2 左右用 磺基水扬酸作指示剂用 EDTA 络合物滴定法测定样品中的铁含量 3 试剂 3.1 硝酸 3.2 硫酸 3.3 盐酸 3.4 11 氨水 3.5 精密 pH 试纸 3.6 磺基水扬酸溶液50g/L 3.7 六次甲基四胺溶液300g/L 3.8 铁标准溶液称取 4.822g 硫酸高铁铵[FeNH4S0412H20]溶于水中加 1.0mL 硫酸 移入 1000mL 容量瓶中加水至标线混匀此溶液的浓度为 0.010mol/L 3.9 0.01mol/L EDTA 标准滴定溶液 称取 3.723g二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中 稀释 至 1000 mL贮于聚乙烯瓶中按下法标定 标定吸取 20.00mL 铁标准溶液置锥形瓶中加水至 100mL用精密 pH 试纸指示滴 加 11 氨水调至 pH2 左右 在电热板上加热试液至 60左右 加磺基水扬酸溶液 3.6 2mL 用 EDTA 标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫红色消失而呈淡黄色为终 点记下消耗 EDTA 标准滴定溶液的毫升数V0计算 EDTA 标准滴定溶液的准确浓度 cNa2-EDTA0.010mol/L20.00/ V0 4 仪器 25 或 50mL 酸式滴定管 5 试样制备 如水样清澈 且不含有机物或络合剂 则可取适量水样合铁量约为 520mg于锥形瓶中 加水至约 100mL加硝酸 5mL加热煮沸至剩余溶液约为 70mL使 Fe2全部氧化为 Fe3 冷却加水至 100mL 如水样混浊或有沉淀或含有机物则分取适量混匀水样置锥形瓶中加硫酸 3mL硝 酸 5mL徐徐加热消解至冒三氧化硫白烟试样应呈透明状否则再加适量硝酸继续加热消 解得透明溶液为止冷却加水至 100mL 往上述处理过的水样中滴加 11 氨水调节至 pH2 左右用精密 pH 试纸检验 6 操作步骤 将调节好 pH 的试液加热至 60加磺基水扬酸溶液3.62mL摇匀用 EDTA 标 准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫色消失而呈现淡黄色为终点记录消 耗 EDTA 标准滴定溶液的毫升数V2 7 结果计算 c铁Fe, mg/L c55.8471000V1/ V2 式中V1滴定所消耗 EDTA 标准滴定溶液体积mL 2 V2水样体积mL cEDTA 标准滴定溶液的摩尔浓度mol/L 55.847Fe的摩尔质量g/mol 8 精密度和准确度 11个实验室分别测定含520mg铁的标准样品 相对标准偏差不超过1.2 相对误差 不 超过 0.4单个实验室测定实际废水样的精密度和回收率见表 1 表 1 测定实际废水样的精密度和准确度 实验室 编号 废水名称 六次重复测定结果 mL/L 相对标准偏差 加标回收率 1 炼铁废水 11.2 7.4 97.3 2 钢厂排水 153.6 0.25 101.0 3 化工厂排水 9.4 1.1 96.5 4 电镀车间 997.4 0.21 99.7 5 铁矿废水 7268.2 0.2 100.6 6 冷轧钢废水 594.3 0.1 101.2 7 机械厂电镀合金废水 376.1 0.3 97.6 注意事项 1 含悬浮颗粒物或有机物多的样品应适当增加酸量进行消解消解过程中要防止暴沸和蒸干否 则会使结果偏低 2 水样中若含铜镍干扰离子应在预处理溶液中滴加 11 氨水至刚产生混浊再滴加 11 盐酸 至溶液澄清加 2g 氯化铵滴加六次甲基四胺溶液3.7至出现混浊再过量 8mL在水浴上加热至 80 并保持 15min使 FeOH3沉淀絮凝放冷用中速滤纸过滤 用 11 盐酸 10mL 将滤纸上沉淀溶解返回烧杯中用热水洗滤纸洗液并入烧杯中必要时再用少量 11 盐酸洗涤滤纸以使铁完全溶解 冷却后溶液定容至 200mL分取适量调节 pH 后再进行滴定操作 3 用 EDTA标准滴定溶液滴定铁离子的适宜 pH 值为 1.52.0既可排除重金属离子的干扰又适宜 于磺基水扬酸指示终点pH 值过低使滴定终点不敏锐pH 值过高将产生氢氧化铁沉淀而影响滴定 4 由于铁离子与 EDTA络合作用较慢因此滴定时试液应保持在 60左右在接近终点时应缓慢滴 定并剧烈振摇使其加速反应否则将导致测定结果偏高 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 182184 中国环境科学出版社北京1997