梯恩梯黑索今地恩梯的测定气相色谱法.PDF

1 HZHJSZ0077 水质 梯恩梯 黑索今 地恩梯的测定 气相色谱法 HZ-HJ-SZ-0077 水质梯恩梯黑索今地恩梯的测定气相色谱法 1 范围 本方法适用于弹药装药工业废水中梯恩梯TNT黑索今RDX和地恩梯DNT的测定 水中其他类炸药油类等污染物均不干扰测定 本方法测定范围 梯恩梯 0.020.40mg/L 黑索今 0.204.00mg/L 地恩梯 0.010.15mg/L 本方法最低检出限梯恩梯 0.02mg/L黑索今 0.10mg/L地恩梯 0.01mg/L 2 试剂和材料 2.1 载气氮气高纯99.99用 5 分子筛净化管净化 2.2 配制标准溶液和试样预处理时使用的试剂和材料 2.2.1 梯恩梯学名三硝基甲苯 [CH3C6H2NO2 3 ] 工业品经乙醇二次重结晶 2.2.2 黑索今学名环三亚甲基三硝铵 [C3H6N3NO2 3] 工业品经丙酮二次重结晶 2.2.3 地恩梯学名二硝基甲苯CH3C6H3NO2 2 色谱纯 2.2.4 1 5二硝基萘15-DNN色谱纯 2.2.5 苯分析纯 2.2.6 丙酮分析纯 3 仪器 3.1 气相色谱仪备有放射源 63Ni电子捕获检测器 3.2 进样器10L 微量注射器 3.3 色谱柱 3.3.1 色谱柱类型石英玻璃填充柱长 1.5m内径 23mm 3.3.2 填充物 3.3.2.1 载体 chromosorb GAWDMCS6080 目 3.3.2.2 固定液QF1三氟丙基甲基聚硅氧烷 3.3.2.3 液相载荷量3/QF1 3.3.2.4 涂渍固定液方法称取 0.3g 固定液QF1置于小烧杯中用丙酮溶解其丙酮量 需刚好浸没 10g担体常温下挥发至干180下烘干 2h备用 3.3.2.5 填充色谱柱 3.3.2.6 色谱柱的老化将填好的色谱柱安装在色谱仪进样口上出口不接检测器用较小载 气流通气柱箱维持 230老化 48h接检测器继续老化至基线走直为止 3.4 检测器电子捕获检测器具有 63Ni放射源 3.5 记录器能与气相色谱仪匹配的记录器 3.6 分液漏斗60mL 4 试样制备 4.1 采样方法和贮存方法 4.1.1 采样地点为工厂废水总排放口采样容器为硬质棕色玻璃容器使用连续采样器取 24h 平均值间歇采样时事先摸清待测物浓度随时间变化的规律合理安排采样周期然后将 24h内所采集水样等量混合采样体积为 1000mL 4.1.2 采集的水样于 25避光保存存放时间不得超过 5 天 5 操作步骤 5.1 色谱测定条件 5.1.1 汽化室温度210220 5.1.2 柱烘箱温度180190 2 5.1.3 检测器温度250270检测器出口导出室外 5.1.4 载气流速110120mL/min 5.1.5 补充载气流速3050mL/min 5.1.6 记录器衰减根据基线和试样中被测物含量调节 5.1.7 记录器纸速5mm/min 5.2 校准 5.2.1 标准溶液的制备 5.2.1.1 梯恩梯100.0mg/L黑索今20.0 mg/L地恩梯100.0 mg/L标准贮备溶液的配 制分别称取梯恩梯 0.1000g黑索今 0.0200g地恩梯 0.1000g各用少量丙酮2050mL溶 解分别移至盛有约 500mL 蒸馏水的烧杯中在约 50水浴上除去丙酮冷却至室温后移入 1000mL 棕色容量瓶中加蒸馏水至刻线摇匀 5.2.1.2 1 5二硝基萘标准溶液的配制1.0 mg/L称取 15二硝基萘 0.0250g用丙酮 溶液置于 25mL 容量瓶中并稀释至刻线摇匀用 1.0mL 移液管准确吸取 5.0mL置于盛 有约 500mL 水的烧杯中在约 50水浴上除去丙酮冷却至室温后移入 1000mL 棕色容量瓶 中加蒸馏水至刻线摇匀 5.2.1.3 标准溶液的贮存标准溶液应避光保存于 25的冰箱中其有效期为一个月 5.2.2 内标校正曲线的绘制 用梯恩梯黑索今地恩梯标准贮备液分别按各自测定的线性范围内的不同浓度配 制混合的系列标准溶液定量加入 15二硝基萘其量不能超出它的线性范围于系列标准 溶液中按 5.3.1 萃取定量注入色谱仪测定以被测物与内标物峰面积或峰高之比为纵坐 标标准溶液浓度为横坐标分别绘制梯恩梯黑索今地恩梯内标校正曲线 5.3 方法校准与计算 采用内标校正曲线法或外标法 5.3.1 内标校正曲线法 5.3.1.1 内标校正曲线法试样的制备准确吸取普通滤纸过滤后的水样 10.0mL待测物浓度超 出检测器线性范围应先稀释适当倍数置于 60mL 分液漏斗加入 1.0mg/L 的 15-二硝 基萘标准贮备溶液 0.10mL摇匀加入苯 5.0mL在振荡器上振荡 2min静置 15min苯相 放入 10mL 容量瓶中另用 5.0mL 苯清洗用过的分液漏斗后放入盛有水相的分液漏斗中 进行二次萃取合并两次的苯萃取液备色谱进样测定 5.3.1.2 计算 XiKE1 式中 Xi水样中组分 i的含量 Ei由内标校正曲线查出水样中组分 i的含量mg/L; K水样稀释倍数 5.3.2 外标法 5.3.2.1 外标法试样的制备按 5.3.1 制备被测物水样不加入内标物同时制备与之浓度相近 的标准水样的苯萃取液定量交替注入色谱仪测定若超出线性范围应稀释适当倍数 5.3.2.2 计算 式中Xi水样中组分 i的含量mg/L Ei标准水样中组分 i的含量mg/L Ai水样中组分 i的峰面积cm2 2................................................................................................... E i ii A A EKX⋅⋅ 3 AE标准水样中组分 i的峰面积cm2 K水样稀释倍数 5.4 试验 5.4.1 进样按规定的色谱条件将经过预处理的水样苯萃取液用微量注射器定量进样 5.4.2 进样量12L 5.5 色谱图的考察 6 结果计算 6.1 定性结果 根据标准溶液色谱图保留时间值确定水样中梯恩梯黑索今和地恩梯 6.2 定量结果 6.2.1 重复性相对标准偏差不大于梯恩梯 2.1黑索今 4.4地恩梯 2.8 6.2.2 再现性相对标准偏差不大于梯恩梯 3.1黑索今 7.4地恩梯 5.0 6.2.3 准确度 加标回收率梯恩梯 97.1104.0黑索今 90.095.7地恩梯 99.0107.0 7 参考文献 GB/T 13904-1992