锂钠铵钾锰钙镁锶钡离子的测定 离子色谱法.PDF

1 FHZHJSZISO0031 水质 锂钠铵钾锰钙镁锶钡离子的测定 离子色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-031 水质锂、钠、铵、钾、锰、钙、镁、锶、钡离子的测定离子色谱法水质锂、钠、铵、钾、锰、钙、镁、锶、钡离子的测定离子色谱法 1 适用范围适用范围 本方法适用于测定饮用水、地表水、废水中的 Li 、Na 、NH4 、K 、Mn2 、Ca2 、 Mg2 、 Sr2 、 Ba2。 检测范围 Li 0.01～1mg/L， Na 0.1～10mg/L， NH4 0.1～10mg/L， K 0.1～ 10mg/L， Mn2 0.5～50mg/L， Ca2 0.5～50mg/L， Mg2 0.5～50mg/L， Sr20.5～50mg/L ， Ba21～ 100mg/L。 2 原理概要原理概要 液相色谱利用分离柱分离。低容量的阳离子交换器作固定相，一元和二元酸的溶液作流 动相。 这些阳离子利用电导率来检测。洗提液要有足够低的电导率，所以电导检测器常与一抑 制装置相联合（如阴离子交换剂） ，此抑制装置能降低洗提液的电导率，并将分离后的阳离子 转变成其相应的基值。 在没有化学抑制的电导检测中，离子当量电导率之间的差值在经过柱子后被直接测定。 此差值要尽量高，检测池的温度变化范围要稳定在0.1℃。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室仪器，离子色谱装置（包括洗提液储蓄器，适用于高效液相色谱的泵，进样 装置，前置柱，分离柱，电导率检测器，记录装置，萃取柱或非极性柱） 。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯，所用水的电导率应小于 0.01mS/m，不含粒径大于 0.45m 的颗粒 物。 DL-2,3二氨基丙酸盐酸（DAP） ，7.7mol/L 盐酸溶液，甲磺酸（≥99） ，吡啶-2,6 二羧酸（PDH） ，酒石酸，1mol/L 硝酸，硝酸锂，硝酸钠，氯化铵，硝酸钾，四水硝酸锰， 四水硝酸钙，六水硝酸镁，硝酸锶，硝酸钡，洗提液，阳离子校准溶液。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 采样参考 ISO 5667-1，ISO 5667-2，ISO 5667-3。只能用聚乙烯容器采样。 4.2 样品的前处理 采样后，用膜滤器过滤，并用硝酸调节其 pH 值至 30.5。采样后尽快分析。 4.3 测试 5 准确度与精密度准确度与精密度 经多个实验室间的数据验证，重现性标准偏差 0.004～11.460mg/L，重现性变异系数 3.1～51.4，重复性标准偏差 0.002～4.951mg/L，重复性变异系数 1.2～9.0。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 149111998（E）