侵蚀性二氧化碳的测定甲基橙指示剂滴定法.PDF

1 HZHJSZ00134 水质 侵蚀性二氧化碳的测定 甲基橙指示剂滴定法 HZ-HJ-SZ-0134 水质侵蚀性二氧化碳的测定甲基橙指示剂滴定法 天然水中含有的游离二氧化碳可与岩石中的碳酸盐建立下列的平衡关系 CaCO3CO2H2O CaHCO32 MgCO3十 CO2十 H2O MgHCO32 如果水中游离的二氧化碳的含量大于上式的平衡就会溶解碳酸盐使平衡向右移动 这部分能与碳酸盐起反应的二氧化碳称为侵蚀性二氧化碳 侵蚀性二氧化碳对水工建筑物具有侵蚀破坏作用当侵蚀性二氧化碳与氧共存时对金 属铁具有强烈侵蚀作用因此对水体进行侵蚀性二氧化碳的测定有着重要的实用意义 有两种常用的方法即酸滴定法和电位滴定法电位滴定法不受余氯的干扰不受水样 浊度色度的影响通用性较广用酸滴定法简便快速适用于现场测定如水样的各种碱 度和游离二氧化碳已经测定则可使用计算法计算法简单快速但不适用于较复杂的废水 用虹吸法采样吸管插人采样瓶底取满瓶水样妥善保存避免与空气接触同时在 现场另采集一份水样加入碳酸钙CaCO3粉末 1 范围 酸滴定法甲基橙指示剂滴定法适用于一般地面水和地下水水样中的色度浊度过 高干扰测定可改用电位滴定法测定如水样中有余氯存在并破坏指示剂时加入 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液 l2 滴以消除干扰 2 原理 水中侵蚀性二氧化碳能与碳酸钙CaCO3作用 析出相当量的碳酸氢根离子 其反应如下 CaCO3CO2H2OCaHCO32 由此可在水样中加入碳酸钙CaCO3粉末放置 5 天待水样中侵蚀性二氧化碳完全与其作 用之后以甲基橙为指示剂用盐酸标准溶液滴定其反应如下 CaHCO322HClCaCl22H2CO3 根据滴定到达终点时盐酸标准滴定液的消耗量减去采样当天用同一盐酸标淮溶液滴 定未加碳酸钙粉末的消耗量即可求出水样中侵蚀性二氧化碳的含量 3 试剂 如无说明本方法所用水均为无二氧化碳水 3.1 碳酸钙CaCO3粉末化学纯 3.2 甲基橙指示剂1g/L称取甲基橙 0.1g溶于 100mL 水中 3.3 盐酸标准溶液0.1mol/L量取 9mL 分析纯浓盐酸1.19g/mL注入 1000mL 容量 瓶内用水稀释至刻度此溶液约为 0.1mol/L用下述方法进行标定 准确称取三份在 180烘干 2h 的基准试剂无水碳酸钠Na2CO3每份约 0.10.15g称准 至 0.0001g分别置于 250mL 锥形瓶中加入 100mL 水加 3 滴 0.1甲基橙指示剂用盐 酸标准溶液滴至溶液出现淡桔红色为止记录其用量 标定同时作一空白滴定并在滴定碳酸钠时所消耗的盐酸用量中扣除 按下式计算盐酸标准溶液的浓度 c W1000/V52.995 式中c盐酸标准溶液浓度mol/L V盐酸标准溶液用量mL W无水碳酸钠的重量g 52.995无水碳酸钠1/2Na2CO3摩尔质量g/mol 3.4 盐酸标准滴定液0.025mol/L将 0.1mol/L 盐酸标准溶液稀释 4 倍即得 2 4 仪器 4.1 25mL 酸式滴定管 4.2 500mL 具塞水样瓶玻璃或聚乙烯塑料瓶 4.3 250mL 锥形瓶 5 操作步骤 5.1 在取样的当天吸取 100mL 水样于 250mL 锥形瓶中加入 0.1甲基橙指示剂 3 滴用盐酸 标准溶液滴至溶液由桔黄色变为淡桔红色为止记录其用量V1 5.2 用虹吸法采样于 500mL 具塞水样瓶中吸管插入采样瓶底直至瓶口溢流为止加入碳 酸钙粉末约 3g小心盖紧瓶盖勿使瓶中产生气泡此步操作应在采样现场进行 5.3 将加入碳酸钙粉末的水样放置 5 天每天振荡水样 23 次 5.4 5 天后经过上述加碳酸钙粉末处理后的水样用慢速滤纸过滤弃去最初几十升毫升 滤液然后吸取 100mL 滤液于 250mL 锥形瓶中加入 0.1甲基橙指示剂 3 滴用盐酸标准 溶液滴定至溶液由桔黄色变为淡桔红色为止记录其用量V2 5 结果计算 侵蚀性二氧化碳CO2mg/LcV2-V1221000 / V 式中c盐酸标准滴定液浓度mol/L V1当天未加碳酸钙粉末时滴定时所消耗的盐酸标准滴定液用量mL V2五天后加过碳酸钙粉末滴定时所消耗的盐酸标准滴定液用量mL V水样体积mL 22侵蚀性二氧化碳1/2CO2的摩尔质量g/mol 6 精密度和准确度 本方法用于河水黄河安徽省区河水福建省区河水自来水水库水湖水矿泉 水瓶装矿泉水等 17 种水样的分折测得其浓度范围含侵蚀性 CO2 086.68mg/L室内标 准偏差 00.923变异系数 015.09 注意事项 1 若水样总碱度小于 0.2mmol/L 时应使用 10mL 微量滴定管滴定 2 当测定结果中 V2V1或 V2V1则说明水中不含侵蚀性二氧化碳 3 应在打开水样瓶后立即进行滴定滴定时避免强烈的摇动以防止气体溶入 4 含有机物较高的水体在放置 5d 中易被微生物分解与溶解氧作用生成二氧化碳使结果偏高 此时可采取降低温度振荡 6h 的方法来消除影响 5 过滤水样时要特别小心勿使碳酸钙粉末漏入滤液中 7 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 243245 中国环境科学出版社北京1997