铍的测定石墨炉原子吸收法.PDF

1 HZHJSZ00114 水质 铍的测定 石墨炉原子吸收法 HZ-HJ-SZ-0114 水质铍的测定石墨炉原子吸收法 1 范围 本方法可用于含铍的水及其工业废水的分析最低检测浓度为 0.04g/L测定上限为 4g/L 较多的阳离子对本方法有不同程度的干扰在铝的浓度为 1103mg/L硫酸含量为 2V/V时本方法允许存在干扰离子的浓度mg/L为钾 700钠 1600镁 700钙 80锰 100铬 50铁 5 2 原理 铍在热解石墨管中被加热原子化以铍空心阴极灯在 234.9nm 波长进行定量分析 3 试剂 3.1 硫酸优级纯 3.2 铍标准贮备溶液在含有 2mL 硫酸的蒸馏水中溶解 19.656g四水硫酸铍BeSO44H2O 溶解后移入 1000mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液每毫升含铍 1.000mg取该 贮备溶液稀释成含铍 0.10g/mL 的标准溶液 3.3 铝溶液溶解 13.9g硝酸铝 [A1N0339H2O] 于 100mL 蒸馏水中此溶液含铝浓度为 1.0104mg/L 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计带石墨炉和背景校正器 4.2 热解石墨管 4.3 仪器参数灯电流 12.5mA波长 234.9nm狭缝宽度 1.3nm 4.4 石墨炉加热程序如表 1 所示 表 1 石墨炉加热程序 阶段 温度 时间s 干燥 80120 20 灰化 600600 10 原子化 26002600 5 清洗 28002800 2 5 试样制备 清洁水样和一般废水样品可直接进行分析取适量含铍样品0.04g Be置 10mL 比色 管中加入 1.0104mg/L 铝溶液 1.0mL硫酸 0.2mL稀释至标线 6 操作步骤 6.1 试样的测量 选择最佳仪器参数进样量为 10L将上述试液注入石墨炉内进行测量记下吸光度 并作空白校正 6.2 校准曲线的绘制 于 6 个 10mL 比色管中 分别加入 0.1g/mL 铍标准溶液 0 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40mL 以下按试样步骤操作以吸光度对其浓度绘制校准曲线 7 结果计算 c铍 Be, mg/L m/V 式中m校准曲线查得的铍量g V取水样体积mL 2 8 精密度和准确度 三个实验室分析用蒸馏水配制的 1.00mg/L 铍的统一样品室内相对标准偏差为 5.9 室间相对标准偏差为 6.0相对误差为-2.1加标回收率为 1018.8 本方法用于实际水样的分析单一实验室的分析结果如表 2 所示 表 2 含铍水分析的精密度与准确度 指 标 水样 含量g/L 相对标准偏差 加标回收率 河 流 0.20 96 冶 炼 厂 0.78 8.0 107.2 有色金属厂 1.15 9.0 94.3 矿 山 1.01 6.4 102.8 注意事项 工业废水中钾钠钙镁锰等金属离子的浓度一般不超过本方法允许浓度而铁和钴的浓度往往 较高如果试样中铁和钴的浓度分别超过 5mg/L 和 50mg/L 而干扰铍的测定时可按下述步骤制备试样 将 717强碱型阴离子树脂洗净后用乙醇浸泡 24h用蒸馏水洗净再用 1mol/L 盐酸浸洗数次 在 25mL 滴定管的下端放一层玻璃棉装入树脂高度为 11cm用 6 mol/L 盐酸溶液 25mL 流过树脂 取适量样品配成 6 mol/L 盐酸溶液将该溶液以 2.0mL/min 的流速流过阴离子树脂柱弃去初流出 液 10mL 左右再收集流出液供测定用 用 6mol/L 盐酸溶液稀释铍标准溶液配制标准系列依次测定其吸光度绘制校准曲线 铍化合物为剧毒物操作时应小心在测定时仪器上的抽风装置应开足 当铝的含量为 l103mg/L 时有一定的背景吸收必须进行背景校正 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 132134 中国环境科学出版社北京1997