钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0050 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0050 水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠他适用于地面水和饮用 水测定测定范围钾为 0.054.00mg/L钠为 0.012.00mg/L对于钾和钠浓度较高的样品 应取较少的试料进行分析或采用次灵敏线测定 2 原理 原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收在高温火焰中钾和 钠很易电离这样使得参于原子吸收的基态原子减少特别是钾在浓度低时表现更明显一 般在水中钠比钾浓度高这时大量钠对钾产生增感作用为了克服这一现象加入比钾和钠 更易电离的铯作电离缓冲剂以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动这 时即可在同一份试料中连续测定钾和钠 3 试剂 除非另有说明分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水 3.1 硝酸HNO31.42g/mL 3.2 硝酸溶液11 3.3 硝酸溶液0.032mol/L取 2mL 硝酸3.1加入 998mL 水中混合均匀 3.4 硝酸铯溶液10.0g/L取 1.0g硝酸铯CsNO3溶于 100mL 水中 3.5 标准溶液配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在 150干燥 2h并在 干燥器内冷至室温 3.5.1 钾标准贮备溶液含钾 1.000g/L称取1.90670.0003g基准氯化钾KCl以水溶解 并移至 1000mL 容量瓶中稀释至标线摇匀将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存 3.5.2 钠标准贮备溶液 含钠 1.000g/L 称取2.54210.0003g基准氯化钠NaCl 以水溶解 并移至 1000mL 容量瓶中稀释至标线摇匀即时转入聚乙烯瓶中保存 3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液含钾和钠 1.000g/L称取1.90670.0003g 基准氯化钾和 2.54210.0003g 基准氯化钠于同一烧杯中用水溶解并转移至 1000mL 容量瓶中稀释至 标线摇匀将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存 3.5.4 钾标准使用溶液含钾 100.00mg/L吸取钾标准贮备溶液3.5.110.00mL 于 100mL 容 量瓶中加 2mL 硝酸溶液3.2以水稀释至标线摇匀备用此溶液可保存 3 个月 3.5.5 钠标准使用溶液 I含钠 100.00mg/L吸取钠标准贮备溶液3.5.210.00mL 于 100mL 容量瓶中加 2mL 硝酸溶液3.2以水稀释至标线摇匀此溶液可保存 3 个月 3.5.6 钠标准使用溶液含钠 10.00mg/L吸取钠标准使用溶液 I3.5.510.00mL 于 100mL 容量瓶中加 2mL 硝酸溶液3.2以水稀释至标线摇匀此溶液可保存一个月 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择 4.2 钾和钠空心阴极灯 灵敏吸收线为钾 766.5nm 钠 589.0nm 次灵敏吸收线为钾 404.4nm 钠 330.2nm 4.3 乙快的供气装置使用乙炔钢瓶或发生器均可但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后方 可使用 4.4 空气压缩机均应附有过滤装置由此得到无油无水净化空气 4.5 对玻璃器皿的要求所用玻璃器皿均应经硝酸溶液3.2浸泡用时以去离子水洗净 5 试样制备 水样在采集后应立即以 0.45m 滤膜或中速定量滤纸过滤其滤液用硝酸3.2调至 2 pH12于聚乙烯瓶中保存 6 操作步骤 6.1 试料的制备 如果对样品中钾钠浓度大体已知时可直接取样或者采用次灵敏线测定先求得其浓度 范围然后再分取一定量一般为 210mL的实验室样品于 50mL 容量瓶中加 3.0mL 硝酸铯 溶液3.3用水稀释至标线摇匀此溶液应在当天完成测定 6.3 校准溶液的制备 6.2.1 钾校准溶液 取 6 只 50mL 容量瓶 分别加入钾标准使用溶液3.5.40 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50mL 加硝酸铯溶液3.33.00mL加硝酸溶液3.21.00mL用水稀释至标线摇匀其各点的浓度 分别为01.002.003.004.005.00mg/L本校准溶液应在当天使用 6.2.2 钠校准溶液 取 6 只 50mL 容量瓶 分别加入钠标准使用溶液3.5.60 1.00 3.00 5.00 7.50 10.00mL 加 3.00mL 硝酸铯溶液3.3加 1mL 硝酸溶液3.2用水稀释至标线摇匀其各点的浓度 分别为 00.200.601.001.502.00mg/L本校准溶液应在当天使用 6.3 仪器的准备 将待测元素灯装在灯架上经预热稳定后按选定的波长灯电流狭缝观测高度 空气及乙快流量等各项参数进行点火测量 注意在打开气路时必须先开空气再开乙炔当关闭气路时必须先关乙炔后关空气以免回 火爆炸 当点火后在测量前先以硝酸溶液3.3喷雾 5min以清洗雾化系统 6.4 测量 在正式测量前先以水调仪器零点然后即可吸喷校准溶液和试料记录吸光度 6.5 空白试验 空白试验即对校准溶液中零浓度的测量 6.6 校准曲线的绘制 绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线每批测定时必须同时绘制 校准曲线 7 结果计算 样品中钾或钠的浓度 cmg/L以回归方程计算或按下式计算 cfc1 式中f 稀释比f试料体积/分取实验室样品体积 c1由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度mg/L 8 精密度和准确度 对一个合成样品其各组分浓度以 mg/L 计为K9.82Na46.55Ca240.64 Mg28.39Cl-88.29SO42-93.83总碱度以 CaCO3计77.68使用 766.5nm 波长测定 钾使用 589.0nm波长测定钠取得如下结果 8.1 重复性 在单个实验室内进行六次测定相对标准偏差为钾 0.50钠 1.52 8.2 再现性 在五个实验室内各进行六次测定取得了 30 个分析结果相对标准差为钾 2.27 钠 0.90 8.3 准确度 加标回收率置信范围为钾 99.605.36钠 100.135.08相对误差为钾-1.63 钠0.58 9 备注 3 9.1 注意事项 钾和钠均为溶解度很大的常量元素原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法为了 取得精密度好准确度高的分析结果对所用玻璃器皿必须认真清洗试剂及蒸馏水在同一批 测定中必须使用同一规格同一瓶而且应避免汗水洗涤剂及尘埃等带来污染 9.2 关于保存样品的器皿 样品及标准溶液不能保存在软质玻璃瓶中因为这种玻璃中的钾和钠容易被水样和溶剂 溶出导致污染 9.3 关于次灵敏线测定钾和钠 对于钾和钠浓度较高的样品在使用本方法时会因稀释倍数过大降低测定的精密度 同时也给操作带来麻烦因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高可使用次灵敏线钾 440.4nm钠 330.2nm测定浓度范围可扩大到钾为 200mg/L 以内钠为 100mg/L 以内 10 参考文献 GB11904-89