氟化物的测定氟试剂分光光度法.PDF

1 FHZHJSZ0021 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0021 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法 1 范围 1.1 本方法适用于地面水地下水和工业废水中氟化物以 F-计含量的测定 1.2 测定范围 试份体积为 25mL使用光程为 30mm 比色皿本方法的最低检出浓度为含氟化物 0.05mg/L测定上限浓度为 1.80mg/L 1.3 干扰 在含 5g氟化物的 25mL 显色液中存在下述离子超过下列含量单位mg时对测定有 干扰应先进行预蒸馏见附录 A.2Cl- 30SO42- 5.0NO3- 3.0B4O72- 2.0Mg2 2.0 NH4 1.0Ca2 0.5 2 原理 氟离子在 pH4.1 的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物颜 色的强度与氟离子浓度成正比在 620nm 波长处定量测定氟化物F- 3 试剂 3.1 丙酮C2H6CO 3.2 硫酸H2SO4201.84g/mL 取 300mL 硫酸放入 500mL 烧杯中置电热板上微沸 1h冷却后放入瓶中备用 3.3 氟化物标准贮备液称取已于 105烘干 2h 的优级纯氟化钠NaF0.2210g溶于去离子 水中移入 1000mL 量瓶中稀释至标线贮于聚乙烯瓶中备用此溶液每毫升含氟 100g 3.4 氟化物标准溶液吸取氟化钠标准贮备液3.320mL移入 1000mL 容量瓶用去离子水 稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含氟 2.00g 3.5 0.001mol/L 氟试剂溶液 称取 0.193g 氟试剂[3甲基胺茜素二乙酸ALCC14H7O4CH2NCH2COOH2]加 5mL 去离子水湿润滴加 lmol/L 氢氧化钠溶液使其溶解再加 0.125g 乙酸钠 CH3COONa3H2O用 lmol/L盐酸溶液调节 pH 至 5.0用去离子水稀释至 500mL贮于棕 色瓶中 3.6 0.001mol/L 硝酸镧溶液 称取 0.443g 硝酸镧[LaNO336H2O]用少量 1mol/L 盐酸溶液溶解以 1mol/L 乙酸钠溶 液调节 pH 为 4.1用去离子水稀释至 1000mL 3.7 pH 4.1 缓冲溶液 称取 35g无水乙酸钠CH3COONa溶于 800mL 去离子水中 加 75mL 冰乙酸CH3COOH 用去离子水稀释至 1000mL以酸度计调节 pH 为 4.1 3.8 混合显色剂 取氟试剂溶液3.5缓冲溶液3.7丙酮3.1及硝酸镧溶液3.6按体积比 3133 混合 即得临用时配制 3.9 盐酸溶液1mol/L 取 8.4mL 盐酸溶于 100mL 去离子水中 3.10 氢氧化钠溶液1mol/L 称取 4g分析纯氢氧化钠溶于 100mL 去离子水中 4 仪器 一般实验室仪器和 4.1 分光光度计光程 30mm 的比色皿 2 4.2 pH计 4.3 25mL 容量瓶 5 试样制备 测定氟化物的水样应用聚乙烯瓶收集和贮存 5.1 试份的制备 除非证明试份的预处理是不必要的可直接制备试份进行比色否则应按附录 A.2 进行 预蒸馏处理 6 操作步骤 6.1 校准曲线 于六个 25mL 容量瓶中分别加入氮化物标准溶液3.401.002.004.006.008.00mL 加入去离子水至 10mL准确加入 10.0mL 混合显色剂3.8用去离子水稀释至刻度摇匀 旋置 30min 用 30mm 比色皿于 620nm波长处 以纯水为参比 测定吸光度 扣除试剂空白零 浓度吸光度以氟化物含量对吸光度作图即得校准曲线 6.2 测定 准确吸取 110mL 试份视水中氟化物含量而定置于 25mL 容量瓶中准确加入 10mL 混 合显色剂3.8用去离子水稀释至刻度摇匀以下按 6.1 进行由吸光度值在校准曲线上 查得氟化物F-含量 7 结果计算 试份中氟化物以 F-计含量 cmg/L按下式计算 V A c 式中A校准曲线查得的试份含氟量g V分析时取试份体积mL 8 精密度和准确度 3 个实验室分析含氟化物 0.5mg/L的统一分发标准溶液 实验室内相对标准偏差为 1.2 实验室间相对标准偏差为 1.2相对误差为-0.8 9 参考文献 GB7483-87 附录 A 使用方法的补充说明 补充件 A.1 对于酸碱性较强的水样在测定前应用 1mol/L氢氧化钠溶液或 1mol/L盐酸溶液调至中 性后再进行测定 A.2 预蒸馏 A.2.1 蒸馏装置见下图 A.2.2 取 20mL 试份置于 250mL 三口烧瓶A.2.1中 在不断摇动下徐徐加入 20mL 硫酸A.3.2 混匀按图A.3.1连接好装置,升温至温度达 145时导入水蒸汽每分钟 67mL 馏出速度 收集蒸馏液至 200mL留待显色用 注蒸馏温度应严格控制在 1455否则硫酸将被蒸出影响测定结果 3 1 1 0 0 0 m L 三口烧瓶2 5 0 0 m L 三口烧瓶3 安全管4 2 5 O 温度计5 冷凝管6 接收瓶7 万 能电炉8 水蒸汽导管9 螺栓水止