火焰原子吸收分光光度法测定四氧化三锰中的钙.pdf

收稿日期2007 - 03 - 25 作者简介彭祖斌197316 - ,男,1995年毕业于湖南大学化工系,助工,主要从事分析化学工作。联系电话13975800466 火焰原子吸收分光光度法 测定四氧化三锰中的钙 彭祖斌1 邓自西2 1. 长沙铁路公安处,长沙 410001 ; 2.湖南化工研究院,长沙 410007 摘 要在弱酸性介质中,经六次甲基四胺分离锰、 铁、 铝及重金属离子,采用火 焰原子吸收分光光度法测定四氧化三锰中的钙,考察了HCl、SrCl2对测定的影响。 在选定条件下,方法线性相关系数为019998 ,检测限为010072mg/L ,标准偏差为 010008 ,变异系数为210 ,回收率为9618 ～10418 。 关键词火焰原子吸收分光光度法;四氧化三锰;钙 中图分类号TQ13711 2 文献标识码A 文章编号1003 - 6490200702 - 0058 - 03 0 引 言 目前,市场上绝大部分手机使用锂电池,而其生 产原料之一四氧化三锰的纯度是决定铝电池性能的 主要因素。四氧化三锰主要以电解法生产,近年来, 随着以菱锰矿为原材料,采用焙烧法生产电子级无硒 高纯四氧化三锰技术的发展,以其生产的四氧化三锰 加工出来的高性能软磁体材料和锂电池,其各项性能 得到很大程度的提高。四氧化三锰中钙的测定是此 生产环节中的重要步骤,而从原材料带来的杂质对四 氧化三锰中钙的测定有很大干扰,造成测定误差。笔 者通过试验,以六次甲基四胺分离锰、 铁、 铝及重金属 离子,排除其对测定的干扰,并优化测定条件,使用火 焰原子吸收分光光度法对四氧化三锰中的钙进行测 定。结果显示此方法简便,快速,准确,精密度高。 1 实验部分 111 仪器和试剂 WFX120A型原子吸收分光光度计北京瑞利 分析仪器公司 ; 空心阴极灯上海电光器件有限公 司 ; 自装气路系统。 盐酸分析纯,含铁 ≤010001 ;氨水1 2 ; SrCl2溶液50g/ L。 六次甲基四胺溶液400g/ L ;六次甲基四胺洗涤 液上述溶液稀10倍。 钙标准储备液{cCaO 110mg/ ml} 准确称取 018923g经干燥至恒重的基准碳酸钙于300ml烧杯 中,加水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1 2盐酸,直至 溶解清亮,且过量20ml ,加水至80ml ,煮沸,冷却后移 入500ml容量瓶中,用水定容,摇匀。此溶液1ml 1mg CaO。 钙标准溶液吸取上述钙标准储备液25100ml于 500ml容量瓶中,加1 2盐酸20ml ,用水定容,摇匀。 此溶液1ml 50ug CaO。 112 仪器工作条件 狭逢宽度012nm;富氧空气-乙炔焰;灯电流 210mA;测定波长42217nm;燃烧高度9mm;空气流量 第33卷第2期 2007年6月 化工设计通讯 Chemical Engineering Design Communications Vol133 No12 Jun12007 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 415L/ min;氧气流量0190L/ min;乙炔流量115L/ min。 113 实验方法 称样 1g 称准至01000 2g于150ml烧杯中,加1 2盐酸10ml ,加热煮沸至清亮且蒸发至近干。加1 2盐酸2ml ,加30ml水,煮沸至清亮,冷却后滴加1 2氨水至出现沉淀,立即用1 2盐酸调至沉淀刚 好溶解。加六次甲基四胺溶液400g/ L 20ml ,搅拌, 移入100ml容量瓶中,以40g/ L的六次甲基四胺洗 涤液洗净烧杯,并用此溶液定容,摇匀。 分取滤液20100ml于25ml容量瓶中,滴加浓盐 酸至呈酸性,即刚果红试纸变蓝色,加215mlSrCl2和 1ml 1 2的盐酸溶液,用水定容,摇匀。用原子吸收 光度法测定吸光度。 钙标准系列分取0、0150、1100、2100、4100、 6100ml钙标准溶液于50ml容量瓶中,加5mlSrCl2溶 液和2ml 1 2的盐酸溶液,用水定容,摇匀。与样品 溶液同时用原子吸收光度法测定吸光度。 2 结果与讨论 211 火焰影响 根据有关文献报道[1 - 2],随着氯离子浓度的增 加,火焰中钙化合物的稳定性增强,与氧的结合力减 弱,最大吸收峰向火焰上部移动。在富氧空气2乙炔 焰中,可以消除SO42 -、PO43 -对钙的吸光度的抑制作 用,并可减少 Al Ⅲ、 Fe Ⅲ、 Mn Ⅱ等的干扰。故 本实验选用富氧空气-乙炔焰,火焰燃烧高度9mm。 212 HCl的影响 盐酸对钙的吸光度有明显的干扰[3 - 4],这种干扰 是化学干扰。当HCl浓度开始增加时,Ca的吸光度 略有增加,但当HCl浓度继续提高时,Ca的吸光度却 反而下降,特别对高浓度Ca的吸光度影响很突出。 笔者测定了钙标准溶液cCaO 210ug/ ml分别于 0、015、110、115、210mol/ LHCl溶液中的吸光度,测定 结果如图1所示。 其吸光度变化明显,因此测定中要 严格保持标准溶液体系与样品溶液HCl浓度的一致 性。实际测定时选择盐酸浓度为2 V/ V。 213 SrCl2的影响 锶作为原子吸收法测定钙常用的释放剂,可以成 倍提高Ca的吸光度[3]。笔者的实验结果也同样证 实在本实验样品体系中,当测试溶液中SrCl2的浓度 达到119g/ L以上时, Ca的吸光度变化很平缓,如图 2所示。 本实验实际测定时选择溶液中SrCl2的浓度 为5g/ L。 图1 HCl影响曲线 图2 SrCl2影响曲线 214 线性关系与检测限 测定标准溶液系列的吸光度,得回归方程为y 011346C- 010018 ,线性相关系数r 019998 ,线性范 围0～610ug/ ml。对试剂空白进行20次测定,计算 其标准偏差,以测定信号等于空白溶液的信号的标准 偏差的3倍时的浓度为其检测限,求得其检测限为 010065mg/ L。 215 方法准确度 于已知底值的样液中加入不同量的钙标准溶液, 测得其回收率在9618 ～10418 之间见下表。 方法准确度测定结果 序号加入量ug/ ml回收量ug/ ml回收率 10121012210418 2014201419716 3016301619618 4018401839818 51105110610110 95 第2期彭祖斌,邓自西火焰原子吸收分光光度法测定四氧化三锰中的钙 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 216 方法精密度 对同一样品平行测定5次,测定结果分别为 01039 、01040 、01040 、01038 、01040 平均 值为01039 ,标准偏差010008 ,变异系数210 。 3 结 论 实验结果表明在0～610ug/ ml的线性范围内, 以该方法测定四氧化三锰中的钙,线性相关系数r 019998 ,检测限010065mg/ L ,标准偏差010008 ,变异 系数210 ,回收率9618 ∽10418 ,精密度好,准 确度高。 [参 考 文 献] [1] 李建强 1 空气 乙炔火焰原子吸收法测定钙时氯离子的干扰 1 污染防治技术,1997 ,102 121～1241 [2] 郝琳,翁永和 1 富氧空气 乙炔火焰原子吸收光谱法测定钙中的 干扰及其消除方法研究 1 中国卫生检疫杂志,1999 ,2 94～981 [3] 王宇 1 盐酸和锶对火焰原子吸收测定钙的影响 1 山东环境, 1994 ,5 17～191 [4] 李维霞,张宝黔 1 酸对原子吸收钙的影响 1 玻璃与搪瓷,2002 , 306 30～311 上接第57页 而便于综合利用,因此该技术项目非常符合目前国家 提倡的循环经济和回收经济政策,也是一个 “清洁生 产” 的实用技术典范。 [参 考 文 献] [1] 陈全寿 1 电镀技术的发展展望[J ]1 表面技术,2000 ,031 [2] 刘仁志 1 影响电镀质量的因素及排除方法[J ]1 表面技术,2000 , 061 [3] 项长友 1 电镀污泥资源化无害化处置探讨[J ]1 环境科学与技 术,2005 ,021 [4] 张学洪 1 电镀污泥处理技术进展[J ]1 桂林工学院学报,2004 , 041 [5] 吴宝明 1 电镀污泥的处理和综合利用研究进展[J ]1 安全与环境 学报,2004 ,011 [6] 李红艺 1 电镀污泥中铜和镍的回收和资源化技术[J ]1 中国资源 综合利用,2005 ,121 丰利粉碎设备彰显高效节能优势 前不久,国家重点高新技术企业浙江丰利粉碎设备有限 公司拥有自主知识产权的新一代高效微粉设备 HWV旋 风磨和HTC高效涡轮超微分级机,以其过硬的产品质量和高 效的节能效果,赢得了美国一家世界500强企业的青睐,成为 这家公司在中国的粉体工程设备采购定点供应商。 这一组合设备是浙江丰利公司在斥巨资引进国际粉体尖 顶技术 德国HOBER工程公司技术基础上创新研发的,其 原型机在国外已成功运行20多年,欧洲的许多非金属矿生产 厂都采用这种设备,以良好的稳定性和较低的能耗而赢得较 好的信誉。该机型在国内的价格仅为同类产品在欧洲售价的 八分之一。 HWV旋风磨拥有独特的不拆机可调间隙功能,采用高速 转子结构设计,粉碎区产生的强烈涡流能有效地进行粉碎和 干燥,产品具有适用范围广、 粉碎效率高、 能耗低等优点。该 机成功攻克了超微粉碎同时进行干燥、 表面改性的难题,是目 前性能好、 效率高、 噪声低的环保节能型理想微粉设备。整机 及其耐磨装置已获国家专利,相继荣获了中国石油和化学工 业协会科学技术奖和 “中国机械工业科学技术奖”;2006年首 届浙江省工业设计大奖赛金奖。 HTC高效涡轮超微分级机利用流体力学的变速涡轮分级 原理研制而成,具有结构合理、 分级精度和效率高、 维护简单 等特点。专家认为该机解决了超微粉体材料的分级难题,是 粉体工程技术的一项重大突破。粉体材料可通过该分级机分 选出超微细粉体材料,提高如非金属矿等行业产品的档次和 附加值,有显著的经济和社会效益。 在浙江丰利省级粉体工程研发中心,我们采访到了几个 应用实例 应用实例之一可对纳米碳酸钙进行解聚 国内多数的纳米碳酸钙生产企业采用浙江丰利公司的 “HWV旋风磨 HTC高效涡轮超微分级机” 解聚生产工艺, 将烘干后的纳米碳酸钙块料制成各种要求的成品,具有分散 性好、 粒度好等特点。以116t/ h的产量为例原先需采用2套 的QWJ60型微粉磨国内也叫ACM磨,是一种内分级式超微 粉碎机 , 总装机功率为150kW ,能耗约95kWh;其工艺为 QWJ60→ 双联旋风集料 → 脉冲除尘器 → 高压引风机。而采用 “HWV旋风磨 HTC高效涡轮超微分级机” 工艺后,只需1 套系统,总装机功率为105kW ,能耗约60 kWh ,同比节能 37 ;工艺为 HWV500→HTC500→旋风集料 →脉冲除尘器 → 高压引风机。如产品的粒径要求不高,可以去掉分级机而 只采用1套HWV500粉碎系统,总装机功率仅60kW ,能耗约 40 kWh。 应用实例之二纯碱等脆性化工产品的粉碎效果显著 目前,通过5年来的应用性研究和试验,浙江丰利研发生 产的这一高效微粉设备组合已广泛应用于非金属矿、 化工、 医 药等行业中,不仅满足了生产要求,而且取得了良好的节能效 果。中国粉体工业通鉴主编吴宏富 浙江丰利热线电话0575 - 83105888、83185888、83100888 网址www1zjfengli1com 作者通讯处312500浙江新昌城关新叶小区2幢241室 电话0575 - 86899158 06化工设计通讯第33卷 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. lation on heating temperature for coupling installation1 Key words chemical machine;installation;key point Process Improvement on Acetylene Sprinkling and Cooling Tower TAN Jing2hui Hunan Chemical Vocational College, Zhuzhou412004, China Abstract Meter automation level of the sprinkling and cool2 ing tower of acetylene is raised by technology improvement , the leakage phenomenon of the sprinkling and cooling tower is completely eradicated , the tower can run normally and safely , technology is also controlled surely1 Key words acetylene;sprinkling and cooling tower ;technol2 ogy improvement ; meter automation; normalcy and safety;process control Several Factors Affecting Hydrogenation Process for Hydrogen Peroxide Production by Alkyl Anthraquinone Process ZHOU Xing2gang Hunan Chemical hydrogen peroxide; hydrogenation; hydrogen pressure; hydrogenation temperature; working solution Discussion on Heating for Resin Paint Preparation QI Ming2rui Hunan Chemical Pharmaceutial Engineering Design Institute, Changsha410007, China Abstract This article expounds the various heating s for resin paint preparation and their advantage as well as dis2 advantage1It introduces the application of heat2conducting oil in resin preparation and the process optimization design1 Key words resin preparation;heat2conducting oil ;heat ;pro2 cess optimization Determination of Water Content in Sulfur Dioxide by G as Chromatography PENG Hai2hong Hunan Zhicheng Chemicals Co1, Ltd1Zhuzhou412005, China Abstract Porapak Q stationary phases is used by gas chro2 matography , to determine the water of SO2gas at column tem2 peratures of 100℃ 1It is characterized by separation efficiency , good stability and accuracy1 Key words Gas chromatography; Porapak Q stationary phases;Water Application of Stainless Steel Plate2fin H eat Exchange SONG Chun2yuan Yancheng Lanjing Organic Chemical Co1, Ltd ,Yancheng224003, China Abstract This article analyzes the application of stainless steel plate2fin heat exchanger1It describes the feasibility and advantage of this exchange1It also gives some suggestims1 Key words stainless steel plate2fin heat exchanger ;produc2 tion;application Development of New Type of Nano2Complex Hidden Materials LI Yue2sheng1 ,2, XIA Xiang2xiang2, LI Xin2huai1, LV Xiao2wan1, LI Yao2hui1,LI Xiao2ding1 11Hubei Research Institute of Chemistry , wuhan430074, China;21Xianning SeniorSchool , Xianning437008, China Abstract This article summarizes the absorbing2wave mate2 rial of hidden2technology in the world , And introduces empha2 sizely the hidden2mechanism and preparation of nano2 complex materials , moreover indicates the trend of develop2 ment of hidden2materials1 Key words nano2complex body;hidden2material ; of preparation;development Application of Multifunctional Pump Control Valve in Water Pump System LI Qin , CHEN Hui2ling Hunan Chemical Vocational College, Zhuzhou Abstract Existing malpractice of the traditional system of pumps is analyzed1Structure and work principle of multifunc2 tion control valves are expounded1Application and effect of the valves used in pump system are introduced1 Key words multifunctional pump control valve;water ham2 mer ;water pump system;application Condition Control in the Process of Determination of aldehyde Determination ZHANGJian2hui ,ZHONG Si2jiao ,WANG Yi2juan Changsha Environmental protection Vocational College, Changsha410004, China Abstract A for detecting aldehyde in the atmo2 sphere is introduced。The factors that affect the determination of aldehyde in the atmosphere are discussed1 Key words aldehyde; environmental pollution; quality control H armless Treatment and Comprehensive Utilization Technigue of Electroplating Sludge LIU Yan Polymer Engineering and Technology Deparment of Hunan Scientif ic Vocational College, Changsha410118, China Abstract Chemical composition of electroplating sludge is very complex1It mainly contains heavy metal compound and solublesalts1Chromiumcompoundis ofthefirst2class harzardous waste1If it is improperly treated , it will harm the environment1Harmless treatment of electroplating sludge is al2 ways the focus1This article introduces the ation and harm of electroplating sludge1It also describes the principle , meth2 ode and comprehensive utilization technology of electroplating sludge treatment1 Key words electroplating sludge;harmless treatment ;com2 prehensive utilization FAAS Determination of Calcium in Manganese Tetraoxide Peng Zu2bin1,Deng Zi2xi2 11Public Security Bureau of ChangSha Railway , ChangSha410001;2. Hunan Research Institute of Chemical Indurstry , ChangSha410007 Abstract A is discussed for the determination of cal2 cium in Manganese Tetraoxide with FAAS1The effect of the concentration of HCl and SrCl2on the result is studied1The result shows that the standard deviation is 010008 , the coeffi2 cient of variation is 210 , the recovery rate is 9618 ～ 10418 ,linear relative coefficient 019998 ,and the detection limits is 010072mg/L1 Key words FAAS;Manganese Tetraoxide;Calcium 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.