铁基粉末冶金材料中铜含量的测定.pdf

第 2 2卷第 1期 2 0 1 2年 2月 粉 末冶 金工 业 P0W DER M ET ALLURGY I NDUS T RY Vo l I 2 2 No ． 1 Fe b．2 01 2 铁基粉末冶金材料中铜含量 的测定 余培 良， 尹凤 霞 北京市 粉末 冶金研究所有限责任公司 摘要 铁基粉末冶金材料与制品中， 有时需要添加一定量的铜， 以改善产品的性能。本文通 过理 论 分析和 实验 验证 ， 确 定 了铜测 定 的最 佳 分析 条 件 。选 取 经典 的测 定铜 的方 法 碘 量 法。分析条件 包括 溶样酸的选择 ； 共存元素铁和钼 对铜含量的测定是 否有干扰 ， 以及如有干 扰 如 何 消除 。 关键 词 铁 基 ； 铜 ；测 定 中图分 类号 T F 1 2 5 ． 1 文 献标 识码 A 文章 编号 1 0 0 6 6 5 4 3 2 0 1 2 0 1 0 0 5 3 0 4 COPPER DETERM I NATI ON I N I RON BASED POW DER M ETAI I URGY M ATERI ALS YU Pe i - l i a ng 。 YI N Fe ng - x i a Be i j i n g I n s t i t u t e o f Po wd e r Me t a l l u r g y Co ．， Lt d ． B e i j i n g 1 0 0 0 7 9 Ab s t r a c t I r o n ba s e d ma t e r i a l s a nd pr o d uc t s i n po wd e r me t a l l u r g y ne e d t o a dd a c e r t a i n a m o un t o f c o pp e r t o i m p r ov e pr o du c t p e r f o r ma nc e ． Th e op t i ma l a na l y t i c a l c o nd i t i o ns f o r t he c o ppe r de t e r mi na t i o n we r e g i ve n t hr ou gh t he o r e t i c a l a n a l ys i s a nd e x pe r i m e nt a l v a l i d a t i o n ． The c l a s s i c a na l y s i s m e t ho d o f c o pp e r d e t e r m i na t i on，i o di n e v ol u m e me t h od wa s c ho s e n． A n a l y s i s c o n d i t i o n s i n c l u d e d t h e c h o i c e o f a c i d f o r d i s s o l v i n g s a m i l e ； e f f e c t s o f c o e x i s t e n c e e l e m e nt s a n d m o l y bd e nu m o n t h e c o pp e r d e t e r m i na t i on a nd e l i m i n a t i o n o f t he e f f e c t s ． Ke y wo r d s I or n ba s e，Co ppe r，De t e r mi na t i o n 应用铁基结构材料来制造各种机械结构零 件， 在粉末冶金行业 中已占重要地位。据初步统计 ， 我 国铁基机械结构零件应用的分布大致为 汽车摩托 车 业 占 4 4 ； 家 用 电 器 业 占 2 3 ． 6 ； 农 机 占 1 O ． 1 ； 其他 行业 机床 ， 电动工具 等 占 2 2 ． 3 0／ ； 。 特别 是 2 0 0 1 2 0 0 4年期 间 ， 粉 末冶 金零 件 的年增 长 率在 2 5 以上l- 1 ] 。这种快速增长与 中国的汽车工 业发展紧密相关 。在工业发达 国家 7 0 铁基 机械 结构零件用于汽车工业 ， 而我 国在汽车工业 中铁基 机械结构零件仅 占 3 0 。因此铁基机 械结 构零件 具有广阔的发展前景 。铁基机械结构零件 ， 由于参 与机械运动 ， 与其他零件发生摩擦 ， 承受着拉伸 ， 压 缩或扭曲以及一定程度的冲击等载荷。因此铁基粉 末冶金材 料 与制 品 必须 具备 较 好 的综 合 力学性 能口 ] 。为了提高铁基机 械结构零件 的综合 力学性 能 ， 需在其 中加入一些诸如碳、 铜、 镍、 钼、 磷等合金 元素 ， 以改善其性能[ 3 ] 。在铁基材料中铜 的加入可 以起 到很 好 的 固溶 强 化作用 ， 并 可引起 活化 烧结 ] ， 因此能提高铁基粉末冶金材料的屈服点和抗疲劳强 度 ， 改善冲击韧性和抗 大气腐蚀性 能等 。铜 的加入 量一般为 2 ～4 质量分数 。因此测定铁基结 构材料及制品中铜的含量是研究和使用铁基结构材 料时的一项重要 内容 。本文详细介绍了碘量法测定 铁基粉末冶金材料与制品中铜含量的方法 。 收稿 日期 2 0 1 1 0 7 2 9 作者简介 余培 良 1 9 6 7 一 ， 男 汉 ， 北京人 ， 高级工程师 ， 主要从事粉末冶金材料与工艺研究。 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 5 4 粉末 冶金工业 第 2 2卷 纯 铁 粉 砌 F e 9 9 ． 9 、 纯 碳 粉 训 C 1 原 理 9 9 ． 9 、 高纯铜粉 硼 C u 9 9 ． 9 9／ 6 、 纯钼粉 砌 Mo 9 9 ． 9 。用上述粉末， 参 照 G B ／ T1 4 6 6 7 ． 1 铜的测定 方法很 多 ， 有 电解 重量法 、 碘 量法 、 配制混和粉各 5 0 0 g ， 数据见表 1 。 E D TA滴定法 和光 度法等。根据铜 的含量范 围及 表1 铁基粉末冶金标准试样 质量分数 ％ 对检测结果准确度 的要求等 因素， 对铁基粉末冶金 体系 F e C C u M o 材 料 与 制 品 中 铜 的 测 定 选 用 碘 量 法 。 其 原 理 是 在 F uM 。 ； ； 。 。 p H 3 ～4的弱酸性介质中， 二价铜与碘化物反应生 成碘化亚铜沉淀和游离碘 ， 用硫化硫酸钠标准溶液 2 ． 2 溶样酸的选择 滴定所释放出的碘 ， 即可间接计算得到试样 中铜的 碘量法要求尽量使用盐酸溶样 ， 可盐酸不能使 含量。有关反应方程式为 铁基粉末冶金材料与制品的试样完全溶解 。因为经 2 C u 抖4 I 一 一2 C u 1 I 2 过高温烧结后 ， 其 中的铁和钼均以碳化物的形式存 2 S 2 Os I z s Os 2 1 一 在 ， 必须用硝酸才能将其破坏 。可硝酸具有氧化性 ， 可与 I 发生反应 。G B ／ T 2 2 3 ． 1 8钢铁及 合金 中铜 2 实验条件 的确定 的测定方法中 用硫一硝混和酸溶样， 滴加硝酸助溶， 再冒硫酸烟。这样处理比较繁琐 ， 故本测定法仍选 碘量法测定铜是一种经典 的方法 ， 其特点是快 择硝酸溶样， 然后将试液低温蒸发至近干， 以驱除多 速、 简便。在条件掌握合适的情况下 ， 可获得准确的 余的硝酸。 结果。本实验所要解决的问题就是确定最佳分析条 为了验证其对结果是否有影响 ， 做了以下 的验 件。 证实验 ， 采用不同的酸溶解试样 ， 然后按操作步骤测 2 ． 1 配 制标准试 样 定 铜 ， 数 据见 表 2 。 粉末冶金的标准试样一般为各种高纯粉末 ， 如 表 2溶 样 酸 对 结 果 的 影 响 溶样酸 铜含量 质量分数 ／ F e - C - C u系 F e - C - C u - Mo系 由表 2可 以看 出， 两组 数 据 的准 确度 和精 密度 没有 本质 的差别 。 2 ． 3铁 对铜含 量测 定的 干扰 实验验证 铁 的 电极 电位 E 。 F e 抖 ／ F e 。 一0 ． 7 7 V， 碘 的 电极 电位 E 。 I 。 一 ／ I 一0 ． 5 3 6 V。 因此 ， F e 什 与 I 发 生反应 ， 反应 方程式 为 2 F e 抖 2 1 一一 2 Fe 。 I 2 因此铁会干扰铜的测定。 要消除铁对铜含量测定的干扰 ， 一般情况下采 取 的方法 是将 铁 与铜 分离 ， 即加 入沉 淀剂 ， 或 使 F e 抖形成沉淀 ， 或使 C u 抖形成沉淀 ， 从 而达到使二 者分离的 目的。但沉淀分离的操作费时、 费力 ， 故选 择采用氟化氢铵将 F e 抖掩蔽 的方法 。即加入氟化 氢铵后 ， F e 抖形成 [ F e F 。 ] 络离子 ， 其 电极 电位 E 。 [ - F e F 6 ] ／ F e 一 0 ． 4 V， 由于 E。 [ F e F 6 ] ／ F e 2 0 0 ． 2 5 4 结束语 通过 以上的理论分析和实验验证 ， 我们得出了 铁基粉末冶金材料与制品中铜的最佳分析条件。该 方法 已被 列为 粉末冶金 行业标 准 ， 标 准号 为 J B ／ T 8 0 6 3 ． 2 。经过几年的推广和实施， 大家对该方法 的准确性和实用性给予 了充分的肯定。 参 考文献 [ 1 ] 田明焕 ，吴礼春．有色金属进展 1 9 9 6 --2 0 0 5 第 六卷 有色 金 属 材 料 加 工 [ M] ． 长 沙 中南 大 学 出 版社 ， 2 007 ． TEKEL I S．GURALA A．Dr y Sl i di ng W e a r Be ha v i or o f Lo w c a r b o n Du a l P h a s e P o wd e r M e t a l l u r g y S t e e l s [ J] ． Ma t e r i a l s a n d D e s i g n ， 2 0 0 7 ， 2 8 1 6 8 5 1 6 88 ．Vi e nnaEur op e a n Powde r M a t a i i u r gy As s oc i a t i o n，2 00 4 30 3 3 0 8． Ma r u c c i M L， Fi l l a r i G，Ki n g P，r t a 1 ． A r e v i e w o f c u r r e n t s i n t e r h a r d e n i n g t e c h n o l o g y ／ ／ Pa n n i n g e r H， Ra t z i R．Eur o PM 2 00 4 Con f e r e nc e Pr oc e e di ngs ． 夏亚山．碳 、 铜 、 镍含 量对 铁基粉末冶金 材料性能 的影 响E D ] ． 苏州 苏州大学学位论文 ，2 0 0 8 ． G B ／ T 2 2 3 ． 1 8硫代硫酸钠碘量法测定铜． 武汉大学主编 ．分析化学 ．第 5 版 [ M] ． 北京 高 等教 育出版社 ， 2 0 0 6 ． 网 络 信 息 粉末冶金制汽车零件 目录 中图分 类号 T F 1 2 文献标 识码 D 粉末冶金制汽车零件 目录是美国金属粉末工业联合会在粉末冶金行业范围开展的一项调查 的产物， 这 份 目录里包含了已知 的每一个粉末冶金工艺制造的汽车零件 ， 这份粉末冶金制汽车零件 目录分成了三个部 分 引擎 、 变速箱和车身／ 底盘。这份粉末冶金制汽车零件 目录鉴定 出 3 0 0多项粉末冶金技术在汽车制造中 的应用 ， 鉴定出在汽车制造 中使用的粉末冶金零件总数超过了 7 5 0个 ， 由于这项鉴定工作还没有结束 ， 肯定 还会鉴定 出粉末冶金技术在汽车制造 中的更多应用 ， 有人估计最终鉴定出汽车制造中使用的粉末冶金零件 总数会接近甚至超过 1 0 0 0个。这项统计工作是由美国金属粉末工业联合会在 2 0 0 7 ～2 0 0 8年开展的， 这项 统计工作得到了美国金属粉末工业联合会技术委员会和美国金属粉末工业联合会行业发展委员会 的赞助， 开展这项调查的目的是为了促进粉末冶金技术在汽车制造行业的应用 。编制这份 目录在技术上是为了实现 以下的 目的 所有的汽车生产企业都可以利用这个 目录确定汽车里的那些零件可以使用粉末冶金工艺制造。 在促进发展方面达到以下的目的 编制这份 目录还可以使人们更准确的知道粉末冶金技术在汽车制造行业 的应用， 了解粉末冶金技术对汽车制造行业的重要性 。信息摘译 自 选择粉末冶金 网站 h t t p ／ ／ www． p i c k p m． c o m／ i n t r o p m／ u s e s o f p m． a s p 1 o c a r r 一1 ／ 6 ／ 1 ／ 2 0 1 1 8 8 孙 世 杰 ] ] ] ]] 【 J 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m