我国石油产品非加氢脱硫技术研究进展.pdf

第 4 3卷第 3期 2 0 1 4年 3月 当 代 化 工 C o n t e m p o r a r y C h e m i c a l I n d u s t r y V o 1 ． 4 3 ． N O ． 3 M a r c h ， 2 0 1 4 我国石油产品非加氢脱硫技术研究进展 张世强，李晓鸥，李东胜 ， 辽宁石油化工大学， 何新发 ，吴冰 阳，姜岩 辽宁 抚顺 1 1 3 0 0 1 摘 要 综述了脱除石油产品中硫的重要性，主要的脱硫的手段，加氢脱硫的一些缺点和非加氢脱硫的 一 些优势。重点综述了石油产品的非加氢脱硫方法，包括烷基化脱硫、生物脱硫、氧化脱硫 、吸附脱硫 、膜 分离脱硫、 萃取脱硫的原理及其这些技术在我国的最新研究状况， 并对我国未来的非加氢脱硫技术进行了展望。 关键词石油产品；非加氢脱硫；烷基化；生物； 氧化 中图分类号T E 6 2 4 文献标识码 A 文章编号 1 6 7 1 0 4 6 0 2 0 1 40 3 0 4 0 1 0 4 Re s e a r c h Pr o g r e s s i n No n h yd r o g e na t i o n De s u l f ur i z a t i o n Te c hno l o g y f o r Pe t r o l e um Pr o duc t s i n Ch i n a Z HA NG S h i q i a n g , L I Xi a o o t g , L I Do n g - s h e n g , H EX i n - f a ，WUB i n g - y a n g，J I A NG - y a n L i a o n i n g S h i h u a U n i v e r s i t y , L i a o n i n g F u s h u n 1 1 3 0 0 1 ， C h i n a Ab s t r a c t T h e i mp o r t a n c e o f r e m o v i n g s u l f u r i n p e t r o l e u m p r o d u c t s wa s s u mma riz e d a s we l l a s ma i n me a n s o f d e s u l fur i z a t i o n ． s o me s h o r t c o mi n g s 0 f h v d r o d e s u l fur i z a t i o n a n d s o me a d v a n t a g e s o f n o n h y d r o g e n a t i o n d e s u l f u r i z a t i o n ．T h e n o n h y d r o g e n a t i o n d e s u l fur i z a t i o n me t h o d s o f p e t r o l e u m p r o d u c t s we r e i n t r o d u c e d ．s u c h a s a l k yl a t i o n d e s u l f u r i z a t i o n， b i o l o g i c a l d e s u l f u r i z a t i o n ， o x i d a t i o n d e s u l f u r i z a t i o n ， a d s o r p t i o n d e s u l f u r i z a t i o n ， me mb r a n e s e p a r a t i o n d e s u l f u r i z a t i o n ． e x t r a c t i o n d e s u l fur i z a t i o n ． At l a s t ． d e v e l o p me n t t r e n d o f t h e n o n - h y d r o g e n a t i o n d e s u l f u r i z a t i o n t e c h n i q u e s we r e d i s c u s s e d ． Ke y w o r d s P e t r o l e u m p r o d u c t s ； No n h y dro g e n a t i o n d e s u l fur i z a t i o n ； Al l y l a t i o n ； B i o l o g i c a l ； Ox i d a t i o n 由于世界经济发展十分迅速和资源多年来一直 被持续 的开发， 含硫低 的石油资源被开采得接近枯 竭， 开采含硫高的石油资源 己经成为必然趋势。由 于硫可以使一些催化剂中毒， 某些含硫的化合物 自 身有腐蚀性， 并且石油产品所含的硫燃烧后都生成 硫的氧化物 ， 从而导致污染环境和腐蚀设备所 以需 要脱除石油产品中的硫 ，这样一来找出一种合适 的 脱硫手段十分关键 。目前世界上采用的脱硫方法 分为加氢脱硫和非加氢脱硫两种类型。加氢技术已 经比较成熟，但具有操作成本高、 投资大等缺点， 并 且不能达到石油产品深度脱硫的要求。非加氢脱硫 技术因普遍具有成本低、 投资小、 环保等一些优点， 因此越来越受关注， 并且获得 了一定成果 ， 部分技术 也已经工业化 。本文介绍 了国内几种非加氢脱硫 技术方法及其最新研究状况。 1 烷基化脱硫 烷基化脱硫是利用氢氟酸、硫酸、硼酸、 磷酸 等酸l生 催化剂把汽油中的噻吩类含硫化合物与汽油 中所含的烯烃进行烷基化反应，再利用蒸馏的方法 把生成的高沸点含硫化合物除去，从而达到脱除汽 油 中硫的 目的。 张力等 对含有烯烃和硫化物的 F C C汽油进 行烷基化催化反应，并利用精馏将其收集于重馏分 里。以小型试验为基础，在催化精馏塔中考察 F C C 汽油烷基化脱硫工艺。结果证明，常压 、 连续运行 、 树脂做催化剂 ，进料方式最适宜为下进料 ，回流的 质量 比大小为 2 ． 0 ，反应段的温度大小为 9 6～1 1 7 ℃。 通过 2 0 1 6 h 连续操作试验的结果证明， 塔顶汽 油中硫 的质量分数为 3 0～ 4 0 I． t g ／ g 之间 ， 催化剂的性 能稳定，硫转移率的平均值大小为 9 1 ． 1 4 ％。 游志恒等 为保证流化 F C C汽油在烷基化硫 转移的反应中催化剂稳定性 ，采用 N K C 一 9大孔干 氢树脂或 D 1 0 1树脂作吸附剂、盐酸或蒸馏水作萃 取剂 ，考察了催化裂化汽油样品中碱性氮脱除的预 处理 阶段 ，并且对预处理阶段 F C C汽油硫含量及 其形态的影响、烷基化硫转移效果的影响进行 了比 较。 结果表明， N K C 一 9树脂吸附、 盐酸萃取， 能高 效率的除去催化裂化汽油中碱性氮化物，同时微量 的硫化物能被 N K C 一 9树脂吸附。对去除碱性氮化 物的催化裂化汽油进行烷基化反应 ，几种主要噻吩 硫化物中硫转移率达到 9 0 ％以上。 收稿 日期 2 0 1 3 - 0 9 1 4 作者 简介 张世 强 1 9 8 8 一 ，男，辽宁辽 阳人，硕士学位 ，辽宁石油化工大学化学工艺专业 ，研究方 向从事重油加工研 究工作。E - m a i l z s q 2 0 0 9 1 1 6 1 6 3 ． c o m。 化 工 2 0 1 4年 3月 3 氧化脱硫 魏书 梅等 用 H Y分 子筛 作催化剂， 考察流 化 F C C汽油中噻吩类硫化物的烷基化反应性能 ， 并 研究反应动力学。结果表明反应时间 1 h ，反应 温度 4 3 3 K时烷基化硫转移率 低于 3 9 3 K 的馏 分 达到 9 0 ％以上， 当反应温度为 4 0 3 ～ 4 3 3 K时， F C C 汽油 中噻吩类硫化物的烷基化反应动力学方 程 符 合一 级 反 应 速 率方 程 ，其 活化 能为4 4 ． 7 0 k J ／ too l ，指前 因子为 6 ． 4 7 1 0 h ～ 。 2 生物脱硫 生物脱硫 简称 B D S 被称之为一种新型的环 保型生物技术。 B D S可在常温常压下利用特殊菌种 选择性地把石油及其产品中的有机硫转变成水溶 性化合物 ， 从而达到脱硫的 目的，此过程既不破坏 c c键 ，又可以专一切开 C S键 ，从而保 留了油 品的热值 。 王会芳等 从来 自大港油田的污泥里分离出一 株 以二苯并噻吩 D B T 作为唯一硫源而生长的菌株 R h o d o c o c c u s s p ．E B T 一 2 。通过 HP L C分析的结果 表明了， E B T 一 2 可专一降解 D B T ， 生成 2 一 羟基联苯 f 2 - HB P 。把 D B T作唯一硫源对培养基的温度 、初 始 p H、氮源和碳源等因素对脱硫和 E B T 一 2 生长的 影响进行了考察。结果表明E B T 一 2的最佳温度为 3 O℃，最佳初始 p H为 7 ．5 ，最佳氮、碳源分别是 氯化铵和葡萄糖。在最佳条件时 ， E B T 一 2可以在 4 8 h内把 D B T从 0 ． 2 5 m mo l ／ L降解为 0 ． 0 3 m mo l ／ L，并 且生成 0 ．1 9 mm o l ／ L 2 - H B P 。 马挺等 把一株具有专一性的脱硫菌 F d s 一 1 从 含硫的土壤里分离筛选出来， 经 1 6 S r R N A序列分析 和生理生化指标鉴定其为枯草芽孢杆菌 B a c il l u s s u b t il i s 。用气相色谱一 质谱和 G i b b ’ S 试剂显色联用 分析表明， 此菌株能通过 “ 4 s ”途径把有机硫脱除。 实验发现在 3 0℃时 F d s 一 1 的脱硫活性最佳，在此温 度时约 0 ． 5 mm o l D B T能在 7 2 h内被脱除。 一系列的 研究表明，菌株 F d s 一 1能够有效的降解柴油中的 D B T类化合物 ， 所 以该菌株对柴油脱硫有很大的应 用价值。 沈齐英等 从被原油污染了的土壤 中自主开发 出脱硫真核微生物烟曲霉 z J l A s p e r g i ll u s f u m i g a t u s F r e s e n ．Z J 一 1 。 在 N a C 1 浓度为 5 g ／ L 、 温度为 3 0℃、 p H值为 7的条件下， 此烟曲霉 z 卜l 生长状况比较 好，可耐受 2 5 g ／ L N a C 1 所形成的渗透压和 3 ～ 1 1 之间 p H 值的变化，并且具有很好的适应环境能力。油品 中有机硫能够被此烟 曲霉直接脱除 ，具有很高的应 用价值 。 氧化脱硫f 简称 O D S 是通过有机物氧化为核心 的一种深度脱硫手段，首先将有机含硫化合物转化成 极性较强的有机含氧化合物， 然后再通过液一 液萃取 的方法分离除去。其原理是 碳硫键接近无极性， 并且 有机含硫化合物与相应的有机碳氢化合物性质类似， 因此两者在极性溶剂或水中的溶解性相似。然而， 有 机含氧化合物在极性溶剂或水 中的溶解度要大于其 相应的有机碳氢化合物的溶解度。所以，借助氧化把 一 个或两个氧原子连到噻吩类化合物的硫原子上，增 大其偶极距， 从而增大其极性使其更容易溶于极性溶 剂， 使其 与烃类分离 ，从而达到脱硫的 目的。 高芳等 应用溶胶一 凝胶法制备不同负载量的 [ H P Mo] [ O T A C]2 ／ S i O ， 通过 比表面积 、孔结构和 红外光谱分析对 [ H P M o ] [ O T A C] J S i O 进行表征， 考察了催化剂使用量、负载量、氧化剂使用量、反 应时间和反应温度对模拟柴油脱硫效果的影响。结 果表明， 掺杂后的催化剂保持了K e g g i n 结构[ H P M o ] [ O T A C] J S i O 在最适反应条件时， 二苯并噻吩的脱 除率为 6 7 ． 2 ％， 苯并噻吩的脱除率为 4 8 ． 3 ％。 闫方远等 。 。 考察 了用 Hz O 作氧化剂 ， 对催化 柴油进行氧化脱硫实验。验证实验方法 、催化剂及 其用量 、 氧化剂的用量、破乳剂和萃取剂及其用量 等因素对实验的影响。结果证明，应该选择一步法 氧化萃取工艺， c 6为催化剂， 使用量 5 ％ 质量比 ， 氧化剂 H z O 用量为 1 0 氧硫摩尔比 ，破乳剂为 N P 6，使用量 4 ％f 体积比 ，萃取剂由 B D I 1 形成 ，萃取 的剂 油 比大小为1 ，脱硫率 大小 为 4 6 ． 9 0 ％，其收率大小为 9 9 ． 5 0 ％。 季程程等 考察 了工艺条件对焦化柴油氧化 萃取脱硫脱氮效果的影响。结果证明以质量分数 3 0 ％的 H 0 水溶液和甲酸作氧化体系 ， 磷钨酸作催 化剂 ， 糠醛作萃取剂 ， 恒温 回流的搅拌时间 6 0 mi n ， 氧化温度 7 0℃， 甲酸 ／ 双氧水溶液 等于 0 ． 5 ， 氧化体系 ／ 焦化柴油 等于 0 ． 4 ， 磷钨酸的使用量 大小为0 ．2 0 g ／ L ， 应用二级萃取优化工艺， 能把焦化 柴油里硫的质量分数从 8 1 7 ． 5 6 31 0 “降到 4 5 ． 6 1 3 X 1 0 ～ ， 氮的质量分数从 7 3 4 ．5 7 7 X 1 0 降到 1 3 ．6 2 0 X 1 0～。 4 吸附脱硫 吸附法脱硫是通过使用吸附性能较好并且可 以 再生的固体吸附剂， 油品中的含硫化合物 主要针对 硫醇、 硫醚 被吸附剂进行选择性吸附，从而达到降 低油品中硫含量的 目的。 第 4 3卷第 3 期 张世强， 等 我国石油产 品非加氢脱硫技术研究进展4 0 3 邓邯郸等 研制出了 M Y分子筛和金属离子 改性 的吸附剂一M／ A C，对真实汽油进行吸附脱硫 ， 同时检测出它们 的脱硫效果 。其 中考察了被不同金 属离子改性的吸附剂 、吸附剂与汽油 的比例 剂油 比 等对脱硫效果的影响 ，以及改性 吸附剂 C u ／ A C 在不同的吸附时间和不同的吸附温度对脱硫效果的 影响。结果显示 A g 、c u 改性的活性炭和分子筛 表现出较好的吸附作用，并且 N a Y 分子筛对 F C C 汽油的脱硫性能不如活性炭的脱硫性能。得出F C C 燃料油最佳的吸附脱硫条件为温度 3 O c c 、吸附 剂 C u ／ A C、剂油比 g ／ mL 为 1 1 0 、静态吸附 6h 陈凤翔等 应用先浸渍再煅烧的方案研制 出 负载 C e O 改性的活性炭，考察了它对存在于模型 燃油里 的二苯并 噻吩的吸附性能， 利用 F T I R、 B o e h m 滴定 、氮气吸附等方法表征 了改性前和改性后的活 性炭。 结果显示活性炭最佳 的 C e O 负载量大小为 1 ．2 9 ％ 质量分数，由 L a n g m u i r模型算出的最大 吸附的容量 ，与之前相 比提高了 3 9 ． 2 ％．表面化学 和孔结构分析证 明，表面酸性的官能团增加和二苯 并噻吩与铈离子相互作用是改性后活性炭吸附能力 提高的主要原因。 5 膜分离脱硫 膜分离脱硫是利用某种特定的聚合物薄膜， 该 膜可 以有选择地通过含硫的烃类分子， 但是其它分 子则无法通过， 从而达到脱硫的 目的。 陈金勋等 用 P D M S 作复合层， P E I 超滤膜作 支撑层 ，制备 P D M S ／ P E I 渗透汽化 F C C汽油脱硫复 合膜． 用傅立 叶红外光谱仪 F T I R A T R 分析其结构， 对交联前后官能团的变化进行 了考察． 复合膜断面 和表面的形态利用扫描 电子显微镜 S E M 进行 了分 析． 以先前的工作为基础，把制备的P D M S ／ P E I 复合膜 投入到放大实验中， 膜的渗透汽化性能在不同的料 液体系中被考察． 实验结果显示，对于汽油／ 噻吩体系， 平均的渗透通量为 0 ． 0 6 k g ／ m h ， 平均的富硫因子 为4 ．8 。 对于正庚烷／ 噻吩体系， 当连续操作 2 8 h ，温度 为 8 O ℃时，料液中 2 0 0 n g ／ g L的硫含量被降到 1 O n g ／ g L ， 其平均的通量为 0 ． 7 8 k g ／ m h ， 平均的富硫 因 子为 7 ．6 。该成果具有很高的应用价值。 孑 L 瑛等 用聚偏氟乙烯 P V D F 多孔膜作支撑 层 、聚乙二醇 P E G 作活性分离层来制备复合膜 。当 P E G 涂膜液的固含量被提高到 1 6 ％时，能够降低孑 L 渗现象，并且提高渗透通量。考察膜下游的侧压力、 流量和进料温度对复合膜性能的影响。随着流量和 温度 的升高 ，硫富集 因子先增加再减小， 在 1 0 0 m L ／ m i n和 1 0 0 o C 时出现最大值。温度升高渗透通 量随之增大； 当进料流量大于 1 0 0 m L ／ m i n时， 流量增 加渗透通量随之减小 。当膜下游侧压力增加时 ，两 个参数均随之减小。 对于典型的催化裂化汽油，膜的 渗透通量为 2 1 7 k g ／ m 。 h ， 硫富集因子为 3 1 6 。 6 萃取脱硫 萃取脱硫是利用有机含硫化合物在溶剂中的 高溶解度 因为在溶剂中有机含硫化合物和碳氢化 合物的溶解度不 同 ， 使含硫化合物从油品中转移到 溶剂中， 然后溶剂与油进行分离， 然后再对溶剂进行 蒸馏 ，从而使有机含硫化合物和溶剂分开 ，溶剂可 以回收循环使用 ，进而达到脱硫的 目的。 王新盛等 探索了用 N 一 甲酰吗啉作萃取剂 ， 萃取脱除催化裂化汽油和模型汽油中硫的方法。结 果显示， 对于催化裂化汽油 当单级萃取的时间为 8 m i n ， 萃取的温度为 6 5℃， 经历三级萃取时， 其脱 硫率为 8 1 ．8 ％，油的收率达到 9 5 ．2 ％。对于模型汽 油当萃取的时间为 6 m i n ，萃取的温度为 6 5℃ 时，其脱硫率为 9 6 ．6 ％，油的收率达到 8 8 ．3 ％； 夏清等 研究萃取剂应用于 c 9燃料油溶剂 萃取脱硫，选用①糠醛、②乙二醇、乙醇、甲醇和 三乙二醇 、二乙二醇 、⑧N 一 甲基吡咯烷酮 N MP 、 ④二甲基亚砜与环丁砜、 ⑤乙腈 五组萃取剂对 c 9 燃料油进行萃取试验， 从而选出适宜的萃取剂．分 别探究了含水量、剂油比 质量比 对萃取收率和 脱硫率的影响，找出最佳萃取条件，为后续的工业 生产准备基础数据。以此为基础 ，探究不 同复配萃 取剂的脱硫效果 。结果显示 ，含水为 1 5 ％～ 1 7 ％的 N MP 溶 液或含水 为1 0 ％～ 1 4 ％的 乙腈溶 液是 C 9 燃料油合适 的萃取剂 ，二乙二醇与其复配可以更进 一 步提高脱硫效果。 赵琳等 引 为了脱除炼化裂化 c 4 馏分里的二硫 化物，尝试选择复配萃取剂 S W一 1 来脱硫，考察了 空速、 温度、 萃取级数、 剂油比对脱硫好坏的影响。 结果显示S W一 1剂可以在萃取剂用量小、操作条 件温和的条件下脱除炼厂c 4 馏分中的二甲基二硫。 S W一 1剂在动态和静态脱硫试验中都表现出良好 的 脱硫效果 ，脱硫率在 9 6 ％以上。 7 结束语 随着我 国对环保意识 的加强 ，对石油产品硫含 量的要求也越来越高， 因此开发出一些高效、 节能、 操作简单的脱硫工艺十分重要， 本文介绍了我国在 非加氢脱硫技术 包括烷基化、生物、氧化、吸 附、膜分离、萃取脱硫 取得的一些新进展，这些 4 0 4 当 代 化 工 2 0 1 4年 3月 技术都能很好的降低出石油产品中的硫含量，但是 都还处于实验阶段 ，没有进行工业化 ，因此 ，我们 在对非加氢技术方面还有很长 的路要走 ，如果能把 这些技术推广到工业化 ，那将给我国的石油产品脱 硫技术带来巨大的生机和价值。 参考文献 [ 1 ]孙伟栋．海底输油管道传热模拟计算[ D ] ．大庆 大庆石油学院， 2 o o 7 ． [ 1 ] 沈齐英， 赵锁奇． 石油产品生物脱硫技术现状 [ J ] ． 北京石油化工 学院学报， 2 0 0 7 ， 1 5 4 3 3 3 7 ． [ 2 ]陈丽娟， 孙丰瑜．石油产品非加氢脱硫技术对比及发展趋势 [ J ]． 河北化工，2 0 0 9 ，3 2 3 7 - 8 ． [ 3 ]张力，李亚平， 徐亚荣， 等． F C C汽油催化精馏烷基化硫转移工艺 研究 [ J ]． 石油炼制与化工， 2 0 1 2 ，4 3 2 4 9 5 0 ． [ 4] 游志恒，徐亚荣，李惠萍，等． F C C汽油预处理对烷基化硫转移反 应过程的影响 [ J ]． 化学反应工程与工艺， 2 0 1 3 ，2 9 1 2 5 2 8 ． [ 5 ]魏书梅， 徐亚荣， 徐新良， 等． H Y分子筛催化噻吩类硫化物的烷基 化反应动力学 [ J ]． 化学反应工程与工艺， 2 0 1 2 ， 2 8 2 1 6 0 1 6 3 ． [ 6 ]王会芳，财音青格乐 ，张 彦． 燃料油的生物脱硫 [ J ]． 化学工业 与工程 ，2 0 0 6 ，2 3 1 7 - 9 ． [ 7] 马 挺， 佟 明友，张 全， 等． 脱硫菌 F d s 一 1的分离鉴定及其对柴油 脱硫特性的研究 [ J ]．微生物学报，2 0 0 6 ，4 6 1 1 0 5 1 1 0 ． [ 8] 沈齐英， 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I ，5 ％点温度 1 4 7 ℃，闪点 2 5 ℃，说 明加氢 脱芳过程 中出现轻微裂化 。为保证喷气燃料 的闪点 合格 ，需切除 1 4 0℃的轻组分 。 1 4 0 c I 的轻组分 共计 1 ％，余者 9 9 ％的重组分即为目 标产品一喷气 燃料组分。 参考 3 喷气燃料的质量指标要求对喷气 燃料组分进行性质分析。 喷气燃料组分的性质及 3 喷气燃料的质量指标 G B 6 5 3 7 --2 0 0 6见表 3。 由于没有对添加剂进行考察，因此表 3 数据中 缺少加入抗静电剂后的水分离指数数据。除该项指 标外 ，喷气燃料组分 的润滑性 、电导率两项指标不 符合喷气燃料的质量要求，其余各项指标均达到了 国标要求。没有达到国标要求的项目，可以通过注 入添加剂来解决口 ，这也是 目前喷气燃料生产 中比 较常见的做法 。 3 结 论 H A D 催化剂具有优异 的脱硫 、脱芳性 能。对 1 4 0 ～ 2 5 5 o C的催化裂化馏分油进行加氢脱芳 ，脱硫 率 9 8 ％，脱芳率 8 5 ％。 以催 化裂化馏分油为原料 ，通过深度加氢脱 芳 ，在芳烃含量 、烟点 、冰点等关键项 目上都可 以 达到喷气燃料 的要求 ， 可以生产 出喷气燃料组分油 ， 再通过注入适 当的添加剂就可以生产出符合质量要 求的喷气燃料。 参考文献 [ 1 ] 徐伟池．喷气燃料生产技术现状及发展趋势[ J 1 ． 化工中间体 ，2 0 1 1 2 1 9 2 2． [ 2 ] 张学佳． 加氢裂化装置生产低凝柴油改航煤生产方案探讨[ J ] _ 石油 与天然气化工，2 0 1 2 ，4 1 6 5 5 4 5 5 7 ． [ 3 ]闰博，杨有亮．加氢裂化装置航煤冰点不合格原因分析与对策【 J j ． 广州化工，2 0 1 0 ，3 8 3 1 8 3 1 8 4 ； 1 9 3 ． [ 4 ]陈若雷，高晓东． 催化裂化柴油加氢深度脱芳工艺研究l J 1． 石油炼 制与化工，2 0 0 2 ．3 3 1 0 6 1 0 ．