天然气中硫化氢在线检测技术综述.pdf

第2 1 卷第 5 期 2 01 4 年 1 O 月 仪器仪表用户 NS T RUM E N 1 。A T l ON El C VOI ． 2 1 2 01 4 NO ． 5 天然气 中硫化氢在线检测技术综述 孙小媛 ， 唐德东 1 ． 重庆科技学院 安全工程学院，重庆 4 0 1 3 3 1 2 ． 重庆科技学院 电气与信息工程学院，重庆 4 0 1 3 3 1 摘要在天然气生产、加工、储运过程中，因硫化氢气体造成的事故层出不穷，因此对其进行实时在线监测就显 得非常重要。本文就国内外硫化氢检测技术做了系统的阐述，介绍了各方法的检测原理 、适用条件、检测精度、范 围、优缺点，并预测了未来硫化氢在线分析监测技术的发展趋势，对石油天然气行业的生产具有实际指导意义。 关键词硫化氢；检测技术；在线分析 中图分类号T H 8 3 文献标识码A 文章编号1 6 7 1 - 1 0 4 1 2 0 1 4 0 5 0 0 0 7 0 4 A Re v i e w o f On 1 i n e De t e c t i o n M e t h o d s f o r Hy d r o g e n S u l fi d e i n Na t u r a l Ga s S u nXi a o yu a n ， T a n gDe d o n gz 1 ． C o l l e g e o f S a f e t y E n g i n e e r i n g o f C h o n g q i n g U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y ， C h o n g q i n g 4 0 1 3 3 1 ， C h i n a ； 2 ． C o l l e g e o f E l e c t r i c a l a n d I n f o r ma t i o n E n g i n e e r i n g ， C h o n g q i n g U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y ， C h o n g q i n g 4 0 1 3 3 1 ， C h i n a Abs t r a c t I n t h e p r o c e s s of p r o d u c t i o n ， p r o c e s s i n g a n d s t o r a g e o f n a t u r e g a s ， t h e h y d r o g e n s u l fi d e g a s c a u s e d e n d l e s s Ac c i d e n t s ． T h e r e f o r e t h e t e a l t i me o n l i n e d e t e c t i o n i S v e r y i mp o r t a n t ． I n t h i s p a p e r ． h y d r o g e n s u l fid e d e t e c t i o n me t h o d s a r e ma d e a s y s t e ma t i c e x p o s i t i o n b o t h a t h o me a n d a b r o a d ． We d e s c r i b e t h e v a r i o u s me t h o d s o f d e t e c t i o n p r i n c i p l e ， a p p l i c a b l e c o n d i t i o n s ， d e t e c t i o n a c c u r a c y ， s c o p e ， a d v a n t a g e s a n d d i s a d v a n t a g e s ． At l a s t we p r e d i c t t h e f u t u r e d e v e l o p me n t t r e n d l i n e a n a l y s i s o f h y d r o g e n s u l fi d e mo n i t o r i n g t e c h n o l o g y ． I t h a s p r a c t i c a l s i g n i fi c a n c e f o r t h e p r o d u c t i o n of o i l a n d g a s i n d u s t ry． Ke y w o r ds h y d r o g e n s n l fid e ； d e t e c t i o n me t h o d ； o n l i n e a n a l y s i s 0引言 天然气是一种环保 、无污染的清洁优质能源 ，广泛应 用于人们的生产活动中，在世界能源结构 中有着举足轻重 的作用。但天然气中含的s 杂质是有害的，尤其是硫化氢 H s。H S 是一种无色、酸性的剧毒气体，浓度低时有 臭鸡蛋气味，浓度高时因麻痹嗅觉神经而没有气味。密度 为1 ． 1 7 6 g ／ m ，较空气重，溶于水，常温常压下的溶解度为 3 0 0 0 m g ／ L ，其溶解度随着温度的升高而降低。燃烧时发出 蓝色火焰，在空气中的爆炸极限为4 I 3 ％～4 5 ． 5 ％。 H s 是一种急性剧毒，低浓度的H s 对眼、呼吸系统及 神经系统有刺激作用 ，其毒性仅次于氢氰酸，是C O的5 6 倍。H S 遇水生成的氢硫酸对金属管道和设备造成极大腐 蚀，存在0 或C O 时会加快腐蚀 ，严重时会导致灾难性事 故。另外 ，H s 燃烧生成s 0 造成大气污染 ，甚至会形成酸 雨破坏生态平衡。因此 ，应严格控制管输天然气中H S 的含 量 一般要求H S 2 0 mg ／ m ，以减少对人员的伤害、对设备 的损坏及对环境的污染。 迄今为止 ，国内外硫化氢检测方法层出不穷 ，按照 其应用情况主要分为实验室分析和在线分析。就 目前而言 大多数检测技术局限于实验室分析 ，不能满足在线检测需 要 ，因此对 现有方法进 行深入研 究是非常必要 的。 1硫化氢气体检测方法 1 ． 1实验 室检测 方法 实验室检测方法仍是 目前主要的检测方法，典型的主 要有以下几种 1 碘量法 原理 用过量的乙酸锌溶液吸收样品气中的H s 气体 ， 生成硫化锌黄色沉淀，见方程1 H2 S Z n C H 3 c o o 2 Z n S 2 C H 3 C O O H 1 随后在酸I 生 ．介质中加 过量的碘液以氧化 ，如方程2 Z n S 2 C H3 C O O H I 2 Z n C H3 c o o 2 2 HI S 2 最后用N a 2 S O ， 标准溶液滴定 ，如方程3 I 2 2 N a z S 2 0 3 2 N a I N a 2 s 4 0 6 3 通过标准滴定反推计算即可测得H， s 的浓度。 该方法是一种较为传统和经典的检测方法，被作为天 然气中硫化氢检测的国家标准，经广大学者进一步探索与 发展 ，此方法有了很大的改进 ，被广泛应用于石油天然气 及冶金行业。碘量法属纯手工操作 ，局限性较大 ，为解决 冬天低温下试剂冻结的问题 ，董蓬勃 等采用了专用恒温 箱，对碘量法进行了改进，取得了较好的效果。 2亚 甲基蓝法 原理H S 被碱性吸收液吸收后 ，生成硫化物沉淀， 然后在酸性条件下 ，硫化物释放的硫离子与对氨基二苯胺 及三价铁离子反应，生成亚甲基蓝，用分光光度法进行测 定，从而测得硫化氢气体浓度。 收稿 日期2 0 1 4 - 0 5 - 0 9 基金项 目重庆市自然科学基金重点项 目 C S T C 2 0 1 2 J J B 4 0 0 0 6 。 作者简介孙小媛 1 9 8 9 一， 女 ，山西吕梁人，在读硕士研究生，研究方向在线分析。 8 仪器仪表用户 N S T R U ME N 1 0 N 第2 1 卷 3光谱法 基于H， S 气体对不同光的光谱吸收特性不同，由B e e r L a mb e r t 定律知，光通过被测气体后，会被吸收而衰减，根 据吸收前后光强度的变化可测得气体浓度。 研究H S 气体的拉曼散射特性 ，采用宽带光源光谱吸收 检测技术，贾振安 等研究了自聚焦透镜的气体传感器的特 性，测得H S 吸收曲线，该系统的灵敏度为3 ． 6 7 2 X 1 0 ～ W／ L ／ L ，分辨率为1 2 2 ． 5 L 几。表明该设备用于吸收型光纤 气体传感能获得较好的检测效果。 李黎 等利用红外检测技术研究了存在C H 时 ，利用 分析调谐技术获得的吸收谱线的特征，选择吸收峰值和谷 值 ，建立二元一次方程 ，同时计算出了两种气体的浓度。 结果表明在7 1 ．4 m g ／ m 的C H 干扰气体存在时， 获得的H s 最低 探测浓度为1 5 ． 2 mg ／ m ，满足安全生产要求。唐东林 等利 用红外吸收光谱测量法 ，采用宽带光源波长调制技术设计 了硫化氢气体浓度传感器， 降低了交叉灵敏度， 解决了传感器 中毒等关键技术问题。邹芸芸 等利用紫外吸收光谱法设 计的检测装置 ，采用直接积分法和最小二乘法数据处理方 法对测量数据进行反演计算，得到的不同浓度H s 与标准浓 度值间的最大偏差小于国家标准规定的1 0 ％ 实际用直接 积分法可以达4 ％以内，该装置能实现非接触直接在线监 测。此外，天然气研究院也对激光法” 检测H S 做了部分研 究 。 1 ． 2在线检测方法 1 醋酸铅反应速率法 原理 湿润的样气流过醋酸铅纸带时，样气中的H S 会与 C H C O O Hh P 反应生成P b S ，此时纸带上会出现棕色色 斑 。该反应速率及颜色变化速率与样气 中的H s 浓度成正 比，从而测得H， S 的浓度。 该法是化学分析法 ，主要用于输气管道天然气 中硫 化氢含量的在线检测，是 目前应用较为广泛的一种分析方 法。该方法是美国的标准试验方法 A S T MD 4 0 8 4 9 4 ，我国 也制定了相应的标准，在石化行业使用最为广泛。 2 检 测管法 根据气体分子扩散定律和化学吸收原理 ，将检气管内 的载体涂上对H S 有特效的显色剂。由于检测管显色长度的 平方与H ， S 浓度及采样时间的乘积在一定范围内呈线性相 关，可求出H， S 的加权平均浓度” 。 郭建伟 ’ 研制了硫化氢被动式检气管I 型和I I 型，实验 表明， 选用4 ． 0 mm 管径， 5 0 m m管长的检气管，显色剂为1 0 ％的 醋酸铅溶液，载体为预处理后浸泡1 ． 5 h 的海绵条 ，用干法 装管，红外灯 灯泡距离液面8 c m 烘6 0 mi n，检气管检测效 果较好。 3色谱法 多组分的混合气体通过色谱柱时，被色谱柱内的填充 剂所吸收或吸附，由于气体分子的种类不同，被填充剂吸 收或吸附的程度也不同，因而通过柱子的速度产生差异， 在柱出口处混合气体各组分就被分离开，从而测得各组分 含量 4 1 。 蒋明等 将采集的H ， s 用G D X 一 1 0 4 色谱柱进行分离，后 用火焰光度气相色谱法进行检测 ，结果表明该方法的线性 检出 限为0 ． O 0 5 m g ／ m ～O ． 8 5 mg ／ m ，R S D 为2 ． 5 4 ％ ～3 ． 8 9 ％， 结果较准确。目前现场多采用小型色谱分析仪，在此基础 上，有望研制成天然气中H ， S 在线色谱分析仪。 4 硫化氢传感器 硫化氢传感器 的种类有很多 ，其基本原理为H， s 气 体分子在传感器的敏感电极上发生化学反应 ，使传感器 的 输出信号发生改变。通过测量 电流或电压 信号改变值来测 得H s 的浓度变化。现已研制成多种便携式传感器，根据检 测原理，主要分为以下5 种 ①电化学传感器 ， 根据 电解质的不同H S 电化学传感 器分为以下4 种 液体 电解质电化学传感器 ，高温固体电 解质电化学传感器，凝胶电解质电化学传感器，固体聚合 物电解质电化学传感器；其 中，固体电解质具有良好的离 子导电性 ，结构紧凑 ，物化性质较稳定，但大多数传感器 需在高温下工作 ，一定程度上受到很大限制 ，为解决常温 固态离子导体问题 ，国内外除了研究降低固体 电解质温度 外，大多采用凝胶和固体聚合物电解质膜两种电解质。凝 胶电解质具有 良好的离子导电性及稳定的物化性能，而且 能在常温下工作 ，因此具有潜在的研究价值 ；固体聚合物 电解质电化学传感器利用N a ti o n 膜作为电解质，综合了以上 几种电化学传感器的优点，是一种理想的电解质材料。 吴强荣 提出H， S 金属固体氧化物半导体 MO S 传感器 的核心是安装在硅衬底上的铂发热片和H S 感应片 ，铂发 热片产生的热量一方面加快反应速度 ，提高响应时间 ，另 一 方面作为温度补偿 ，减少温度漂移的影 响，提高测量 的稳定性与重复性。目前国内外使用的该类传感器材料有 F e 0 ， 原理当H S 气体流过F e 0 ， 表面时发生催化氧化，产 生强烈的化学发光。该传感器选择性好 ，1 5 s 内响应，1 2 0 s 内恢复，线性范围为8 p p m一2 0 0 0 p p m，检测下限为3 p p m 、 WO 3 、B a T i O 3 、Z n O、I n 2 O 3 等 。 ② p - C u O 纳米颗粒 ／ n S n O 2 纳米线 异质结构的H S 传 感器[2 1 ,2 2 】 。该传感器由西班牙等欧洲等国家研制。与传统的 传感器使用的金属氧化物不同，该传感器是基于C u O 的渗 硫作用和C u 0一 S n O 界面形成的P n 异质结能够顺向变化的 原理研制的。该传感器依靠气体分子在氧化物薄膜表面吸 附过程中产生的理化过程来感知气体。主要涉及的化学反 应如方程4 、方程5 。 C u O H 2 S - C u S H2 O 4 C u S 3 ／ 2 O 2 - - C u O S O 2 5 该 传感器具有极 高 的选择 性和灵敏度 ，样 品中的 N H 、C O 将不会产生干扰 ，检测范围为l p p m 一 1 0 p p m，适合 于低浓度H， S 检测的应用。 ③ 声表面波传感器。采用声表面波 S A W 技术，将三 乙醇胺 T E A 作为H S 气体的敏感膜材料研制的传感器 。潘 勇 等采用S A W技术 ，研制的传感器灵敏度为1 ． 5 mg ／ m3 , 响 应时间小于1 5 s 。该技术中的敏感膜是关键部件 ，敏感膜厚 度越大，检测信号越好，但响应时间会加长。 第5 期 孙小媛 天然气中硫化氢在线检测技术综述 9 碘量法 方法简单 ，成本低 ；可检测从0 ～ l 0 0 ％手工操作 ，步骤繁琐 ，对低浓度 的H 2 S 含量较高或无其他氧化还原性物质存 的H 2 S 气体H 2 S 取样时 间长 ，检测误差大 在时H 2 S 的测定 亚 甲基蓝法 方法简单，成本低 红外 光谱法 紫外灵敏度高，检测限低 激光 手工 操作 ，步骤 复杂 ；待 测样 品中 检测范 围较小 ，为0 2 5 m g ／ m 3 ，不适用 含有S 0 2 时 ，测定结果偏低 于H 2 S 浓度较高的场所 装置复杂 ，价格 昂贵 ， 现场连续监测 不能实现H 2 s适用范围较广 该传感器对高浓度和低浓度的H s 均能满足检测要求 ， 但对于与H S 结构相似的S O 、N H 等气体，检测结果会出现 一 定程度的干扰，干扰信息需要通过一系列复杂的实验数 据、模式识别信号处理和特征信号提取等工作来筛选，因 此有待于进一步优化设计。 ④ 离子液体法。Y o s h i n o b u Mu r a k a w a [ u ] 等将含有离子液 体的容器集成在声表面波的谐振器上 ，用离子液体法吸收 H ， S ，质量变化会引起谐振频率的变化，通过检测该谐振频 的变化测得质量 变化 ，进 而得 出H ， S 的含量 。 ⑤ 温差法硫化氢浓度传感器[ 2 。这是一种较为新颖的 检测方法，原理为将被测样品气通入N a O H 溶液中，并通 过中空纤维膜接触器 ，被溶液吸收的s 一 迅速被H O 氧化， 该反应放出的热量使温度升高，通过测量温度的增量△T ， 进一步分析测量信号就可测得H s 的量 ， 该分析仪对硫化氢 的浓度在至少两个数量级上 0 ． 0 5 5 ％ 呈线性关系。信号稳 定 能保持2 h 1． d 5 ，响应时间较短，使用寿命长 ，成本低 ， 可靠性好。样品气中的C O 、C O、C H 、0 、N 等不会产生 干扰 ，但有s 0 存在时 ，会产生干扰，由于温度具有滞后 性 ，该方法的测量精度有待于进一步考证。各检测方法的 优缺点及适用情况，如表1 、表2 所示。 2结束语 通过上文详细介绍 ，硫化氢检测方法层 出不穷 ，总体 上是朝着检测设备的小型化智能化和检测方法的在线化发 展的。各种类型的传感器为硫化氢的在线检测提供了必要 的理论基础和研究方向，未来的硫化氢检测设备将要求灵 敏度高，响应速度快 ，操作简单及价格低廉等。因此，硫 化氢在线检测技术将会有更广阔的应用前景。 1 0 仪器仪表用户 N S T R U ME N IT J O N 第2 1 卷 参考文献 [ 1 】 黄韵弘 天然气中硫化氢含量的测定一碘量法影响分析结果的 主要因素[ I ] ． 天然气与石油， 2 0 0 7 ， 2 5 1 2 3 - 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