高效液相色谱技术在石油化工中的应用.pdf

第 4 0卷第 1 期 2 0 1 1 年 1月 应用化工 Ap p l i e d Ch e mi c a l I n du s t r y Vo 1 ． 40 No ．1 J a n ． 2 Ol 1 矿 碣 2 专论与综述2 眵 、 扩 旁、 妒、 、 护 、 高效液相色谱技术在石油化 工中的应用 陈刚 ，王军 ，黄程。 1 ． 陕西延长石油 集团 有限责任公司 研究 院。 陕西 西安7 1 0 0 7 5 ； 2 ． 陕西省石油化工研究设计院 ， 陕西 西安7 1 0 0 5 4 ； 3 ． 湖南大学 化学与化工学院 ， 湖南 长沙4 1 0 0 8 2 摘要 综述了近年来高效液相色谱 H P L C 技术在石油化工生产的原料及其产品分离分析中的应用研究进展， 表 明H P L C在分离难挥发化合物和复杂混合物以及多环芳烃中具有分离效果好、 速度快和重现性好的优势， 与各种 检测方法的联用使该技术在石油化工中的应用前景广阔。 关键词 高效液相色谱； 石油化工； 分离； 应用 中图分类号0 6 5 7 ． 7 2 文献标识码 A 文章编号 1 6 7 1 3 2 0 6 2 0 1 1 0 1 0 1 2 8 0 4 Hi g h p e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y a p p l i c a t i o n s i n t h e p e t r o c h e mi c a l i n d u s t r y C HE N G a n g 、 ， WA NG J u n ， HU A NG C h e n g 1 ． R e s e a r c h I n s t i t u t e ， S h a a n x i Y a n c h a n g P e t r o l e u m G r o u p C o ． ， L t d ． ， X i ’ 肌 7 1 0 0 7 5 ， C h i n a ； ‘ 2 ． S h a a n x i R e s e a r c h De s i g n I n s t i t u t e o f P e t r o l e u m a n d C h e mi c a l I n d u s t r y ， Xi ’ a n 7 1 0 0 5 4， C h i n a ； 3 ． C o U e g e o f C h e m i s t r y a n d C h e m i c a l E n g i n e e r i n g ， H u n a n U n i v e r s i t y ， C h a n g s h a 4 1 0 0 8 2 ， C h i n a A b s t r a c t T h e a p p l i c a t i o n o f h i g h p e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y H P L Ct e c h n i q u e i n t h e s e p a r a - t i o n a n d a n a l y s i s o f o i l a n d the i r p r o d u c t s wa s r e v i e w e d ． r h e p rog r e s s i n p e t r o c h e mi c a l i n d u s t r y i n d i c a t e s t h a t HP L C h a d a d v a n t a g e s o f g o o d a n d r e p e a t a b l e s e p a r a t i o n w i t h f a s t s p e e d i n the a n a l y s i s o f c o mp l e x mi x t u r e ， v o l a ti l e c o mp o u n d s and p o l y c y c l i c a r o ma t i c h y d r o c a r b o n s ． As s o c i a t e d w i th a v a r i e t y o f d e t e c t i o n me tho d s ， I- I P L C h a d wi d e a p p l i c a t i o n p r o s p e c t s i n t h e p e t r o c h e mi c a l i n d u s t r y ． Ke y wo r d s HPLC；p e t r o c h e mi c a l i n d u s t r y；s e p a r a t i o n；a p p l i c a tio n 液相色谱 L C 技术近几十年来发展迅速 ， 尤其 是高效液相色谱 H P L C ， 因其具有高效 、 快速的分 离能力和高灵敏度的检测能力而广泛应用于生物医 药、 石油化工、 食品、 环保和检验检疫等多个领域 ， 成 为最为活跃的分析技术之一。从石油开采、 炼制到 产品质量控制的整个过程中都离不开色谱， 其中针 对饱和烃、 简单芳烃类和永久性气体分析 ， 气相色谱 G C 的应用已众所周知， 而对于更宽沸点范围的饱 和烃、 稠环芳烃 、 胶质、 沥青质等复杂混合物的分析 ， L C则因其较强的适应性 ， 逐渐成为不可替代的分析 手段。近几年来 ， H P L C在油品分析， 尤其是在石油 中多环芳烃、 重质烃的测定 方面取得 了突破性的进 展 。本文从石油炼制和石油化工产品分析两大方面 对 H P L C的应用研究进展作 简要的论述 ， 以使该技 术 发挥更大 的作用 。 1 HP L C在石油炼制中的应用 原油是石油化工生产 的源头， 原油的族组成对 于后续加工工艺选择有十分重要的影响。原油的简 单族组成分析是将其分为饱和烃、 芳烃 、 胶质和沥青 质四种组分 ， 原油越重 ， 组成越复杂。针对原油中沥 青和重质油族组成分析的常规四组分法广泛采用溶 剂沉淀 ， 冲洗吸附色谱⋯ ， 是 L C在石油化工中应用 的开端， 美国试验材料协会 A S T M 将四组分法作 为推荐的标准方法 J 。在此基础上， 石油化工科学 收稿 日期 2 0 1 0 ． 1 1 - 0 2 基金项目 国家科技支撑计划项 目 2 0 0 7 B A B 1 7 B 0 0 作者简介 陈刚 1 9 8 0一 ， 男， 陕西L 【 j 阳人， 陕西延长石油 集团 有限责任公司研究院工程师 ， 博士， 从事石油化工分析研 究 。电话 0 2 9 8 8 8 6 8 9 2 0 ， Em a i l g e h e n 5 2 1 1 6 3 ．c o m 第 1 期 陈刚等 高效 液相 色谱技术在石油化工 中的应用 1 2 9 研 究 院针对我 国重 质 油特 点 ， 对 四组 分 法 进 行 了改 进， 李萍等 对石油 沥青 质进行 了深 入分析 ， 建立 了六组分、 八组分 、 十一组分法 。然而 ， 这种依赖经 典的柱色谱法 ， 不仅分析流程长 ， 并需消耗大量的溶 剂和吸附剂。 S u a t o n i 和 S w a b首 先 在 四 组 分 分 析 中 引入 了 H P L C法 ， 从而将经典 色谱 分析方法改 为分两步进 行l 4 J 。最初的 HP L C是用硅土或矾土柱分离轻质石 油组分 ， 后来发展成采用键合相 H P L C柱分离重质 石油组分。该方法 比 A S T M方法分析速度快、 重复 性好 、 容易 自动控制 。在我 国石油天然气行业标准 S Y ／ T 0 6 2 7 -- 1 9 9 3中。 就 己经开始 采用 了 H P L C对 原油进行族组成分析 ， 首先用正己烷抽提原油 ， 将可 溶物用氰基柱分别在示差折光和紫外检测器下测定 饱和烃、 极性物， 并计算出芳香烃含量。 随着石油资源深度开发 的进程 ， 油品重质化和 劣质化趋势加快 ， 这对广泛应用 的催化 裂化工艺是 极大的考验 ， 尤其是对重质油的组成分析， 成为控制 流化催化裂化 和加氢工艺条件的基础 ， HP L C也开 始巩固其地位 。 王素琴等 采用 H P L C法 ， 键合相氰基色谱柱 ， 以正己烷为流动相 ， 定量地分析 了原油及渣油 中族 组成含量。色谱柱在分离前往往都需要先将沥青质 除去 ， 沥青质在饱和烃洗提过程 中的吸附和沉淀对 定性定量结果影响很大。中国专利 C N 1 0 1 2 2 6 1 7 6 A 介绍了一种用 H P L C分析沥青质的方法 ， 采用 H S G 一 1 0及 H S G ． 1 5混合固定相 ， 四氢呋喃与醇形成混合 流动相进行沥青质分离， 分辨率高 、 重复性较好 ， 可 表征多种沥青质 的性 能及结构特征 。成跃祖等 用氨基柱， 以正庚烷和混合溶剂作为流动相 ， 以示差 折光和紫外双检测器快速测定了沥青和渣油的族组 成 ， 并验证 了方法的准确度。但 由于重组份中极性 胶质具有很强的吸附， 色谱 峰形较差使定量较为 困 难。而应用反冲色谱柱技术可以有效地分离测定原 油及其重质组分 、 渣油中的胶质含量 ， 从而解决了以 往胶质难以直接分离定量 的问题 ， 对于胶质中的化 学组分的分析及结构特征的研究均具有一定的实用 价值 】 。H P L C阀切换反冲技术在氰基柱上成功实 现 了原油 中的重 质组 分 尤 其 是胶 质 含 量 的分 析 ， 通过对使用极性和非极性两种溶剂反冲洗的比较研 究 ， 认为使用极性溶剂测定更加准确。成跃祖 还 研究了化学键合相高效液相色谱结合反冲技术分析 原油烃族组成的色谱条件 ， 对 4种 国产原油进行 了 烃族 组成分 析 。 俞鹏程等l J 。 ‘ 在选择典型分子并对其测定校正 因子和切片分类后 ， 实现 了用 H P L C对掺有渣油的 催 化裂 化原料 油 中 的芳 烃 类 别 的 测定 ， 并 提 出 了饱 和烃、 一环芳烃和二环芳 烃是理想的催化裂化原料 油， 分析 了其组 分与 汽柴油 收率 的关系。苟爱仙 等 以正己烷 、 二氯 甲烷为流动相， 用多维高效液 相色谱技术及适宜 的梯度淋洗条件 ， 实现了渣油各 烃族 良好 的分 离和 检测 。 H P L C结合 多种检 测 方 法对 于 石油 化工 生 产分 析的研究近年来发展迅速。P a s a d a k i s 和 V a r o t s i s 用 带折光率检测器的 HP L C法定量测定了重石油馏分 中脂肪烃和芳香烃- l 。张大伟 副建立 了 H P L C结 合蒸发光散射检测 E I _ S D 技术快速测定 V G O馏分 油烃族组成 的新方法 。O l a j i r e等 用组合 的光谱 分析技术研究了重渣油中的芳烃组分， 样 品经过各 种色谱分离后 ， 可用红外光谱对芳香族化合物进行 研究 ， 而用 紫 外 光 谱 研 究 多环 芳 烃 的种类。S a r o w h a l l 用一种优化的 H P L C法 ， 结合示差折光和紫 外检测器 ， 对石油的重馏分进行表征 ， 并用质谱进行 了数据比较 ， 表明饱和组分含量随着馏分变重而不 断减少 ， 芳烃组分 的含量随着馏分变重而不断上升， 指出测定单环芳烃时紫外检测最佳波长为 2 1 0 n m。 用 H P L C ． 紫外二极管阵列检测器根据保留时间和光 谱 图特征也可以精确地测定重石油馏分 中的芳香族 类化合物 。李勇志等 采用制备液相色谱与同 步荧光光谱检测器结合技术 ， 快速分离 了减压瓦斯 油、 焦化蜡油和重循环油 ， 给 出了其 中的饱和烃、 单 环芳烃 、 二环芳烃 、 多环芳烃和胶质等族组成信息。 HP L C不仅可 以用于原料 油的族组成分析 ， 同 样也 可 以进行 沸 点 和分 子 量分 布测 定。张 昌鸣 等 副建立了一种液相色谱测定煤、 石油衍生重质油 类产物的沸点分布方法 ， 四氢呋喃为流动相 ， 所需样 品处理量小 ， 操作迅速易重复。采用 H P L C模拟蒸 馏结合 E L S D法 ， 可测定重油中的从 中到高沸点馏 分 ， 其中的不可蒸馏组分能直接测定而不需要 内标 ， 该方法和 G C模拟蒸馏的结果一致H 引。通过 H P L E 方法， 以正构烷烃为标准物建立的重质馏分油的分 子量分布校正曲线 ， 经过面积归一化 ， 可得到实际油 样的各个分子量分布范围的百分含量 。 在石油炼制过程 中， 溶剂抽提是油品精制使用 的一种较为普遍的工艺。HP L C是分析这些抽提溶 剂质量的另一 种选择。Ⅳ 一 甲基吡咯烷酮 N MP 是 一 种优 良的润滑油精制的溶剂， 马慧贤等 建立一 种用反相高效液相色谱分析测定 N MP 。 的方法 ， 对摸 索 N MP精制润滑油的一些规律具有重要的意义。 2 HP L C在 石油化工产品分析中的应用 G C对于汽油产 品的分析应用广泛， 尤其是烃族 组成和单环芳烃等 ， 但 H P L C也能实现分离功能， 陈 应用化工 第 4 O卷 官鹏等 尝试用 H P L C测定汽油中芳烃， 可同时给 出C 一C ， 。 芳烃含量及部分异构体含量， 操作简便分 析速度快。何志勤 采用硅胶柱串联氨基柱作固 定相， 正已烷作流动相 ， 示差折光检测器对石脑油 中 烷烃和芳烃含量进行测定 ， 该方法准确 、 简便、 快速 ， 测定仅需 9 ra i n ， 优于 G C方法。 对于较重油品中的芳香烃类化合物 ， H P L C是 较为适宜的方法。很早就有研究 报道， 用 H P L C 研究石油等重质油品中的稠环芳烃， 效果很好。近 些年来， 用 H P L C对柴油及其它油品中多环芳烃分 离研究 已得 到广泛 的应用。J o r i k o v a 综述 了用 H P L C技术分析柴油和石油烃类组成的设备和分离 条件 ， 重点阐述了多环芳烃的测定。Y a ma z a k 用 H P L C定量测定煤油和柴油中的芳香烃类化合物， 并指出 H P L C更适宜于在其中进行芳烃的制备。采 用氨基柱和氰基柱双柱切换 H P L C分离 ， 以正 己烷 和二氯甲烷为流动相 ， 移动丝氢火焰检测器定量快 速分析柴油中的饱和烃与烯烃总量 、 单环芳烃、 双环 芳烃、 多环芳烃和胶质【 2 ， 解决 了以往方法 中样 品 颜色深、 胶质难洗脱 ， 定量误差大的不 足。唐成 国 等 ’ 选用硅胶键合氨基固定相和正己烷流动相体 系的 H P L C方法测定了煤油中的芳烃， 可 以分离出 样品中的单环芳烃 烷基苯 、 双环芳烃 萘类、 联苯 类 及三环芳烃 蒽及菲类 。P e i 等 副在前人工作 的基础上发展了用 HP L C制备分离润滑油基础油的 方法， 将基础油经过多步分离成饱和烃 、 芳烃 、 多环 芳烃、 碱性化合物 、 酯和酚及酸性物等 ， 为分析鉴定 基础油分 子量分 布 和组成 奠定 了基础。苟 仙 爱 等 研究了用 H P L C测定润滑油烃族组成的分析 方法 ， 采用色谱柱串联方式将润滑油分离为饱和烃、 单环芳烃 、 双环芳烃及多环芳烃 ， 用 F I D烃分析检测 器检测。钱华等 引同样用 H P L C对润滑油基础油 的化学族组成进行了分离分析， 以键合氰基柱和硅 胶柱双柱切换的方式 ， 正 己烷为流动相 ， 示差折光检 测器检测 ， 得到了不同产地和馏程的基础油烃类的 族组成。 填充毛细管液相色谱 P C H P L C 一 高温气 相色 谱 H T G C 联用方法 。 是近几年才有商品化仪器 的方法 ， 特别适合于油品分析。它采用微填充毛细 管液相色谱柱对样品进行族分离 ， 具有分离效率高 、 流动相流速低 1 ～5 t x L ／ m i n 、 可柱上检测的特点； 接 口能精确地切割和储存各 组分 ； 用 G C进行检测 分析， G C的不分流大体积柱内进样 ， 免除了沸点歧 视和进样重复性差等问题 ， 保证 了联用分析的准确 性和重复性。采用该联用技术可以对润滑油 、 柴 油 等进行全组分分析。 除 了对石油产品烃族组成分析外， 许多石油化 工产品添加剂也都大量使用 H P L C方法。 润滑油在使用过程 中可能发生缓慢地氧化、 缩 聚等反应 ， 使油品劣化 ， 加入抗氧化剂可以阻断氧化 反应过程 ， 提高抗氧化性能。K e l l e r 等 利用反相 H P L C分 离 制备 了润滑 油 中抗 氧 剂苯 基一 l 一 萘胺、 4， 4 ， 7 一 二辛基二苯胺及其氧化产物 ， 并用 M S定性 和 G C定量。G r o s s e t 等 采用 5 C 1 8 柱分离， 水- 甲醇梯度洗脱 ， 电化学检测器检测 ， 分离分析了润滑 油中 1 2种抗氧剂 ， 该方法 的检测限可低达 n g 级。 在各种塑料 、 橡胶等聚合物生产过程中， 通常都 需要加入添加剂 ， 包括抗 氧化剂， 热稳定剂 ， 光稳定 剂， 染色剂 、 润滑剂和增塑剂等。H P L C在这些添加 剂的分离和分析方面因能不破坏被分析物的结构和 适应不挥发样品而 比 G C有更大灵活性。N i e l s o n 对 用 H P L C对高、 低密度 的聚乙烯 中的添加剂进行了 定量分析， 并对 H P L C分离过程 中的影响因素进行 了评述 铘] 。孟平蕊等 用超声波提取 P V C塑料 中的各种光稳定剂并用 反相 H P L C进行了分离检 测 ， 这是一种比较简便 、 快速、 准确的定性定量分析 方法。Mc mo 等 通过 HP L C分析了聚烯烃的两 步微波提取物中的各种典型的添加剂， 分离效果好。 3 结论 H P L C技术在复杂原料油、 重质油和石油化工 产品及其添加剂的分离和组成分析方面保持了样品 原来的结构和性质 ， 样品无损失可回收， 能够替代经 典的 L C法 ， 实现快速分离分析 的目的， 在石油化工 生产和产品分析 中有着重要的应用价值。结合各种 新型检测技术与多维分析模式的应用 ， H P L C在定 性、 定量的准确性上会有很大提高， 应用也会更加广 阔。 ． 参考文献 [ 1 ] C o r b e t t L W． C o m p o s i t i o n o f a s p h a l t b a s e d O i l g e n e r i c f r a c t i o n a t i o n， u s i n g s o l v e n t d e a s p h a h e n i n g ，e l u t i o n a d - s o r p t i o n c h r o ma t o g r a p h y ， a n d d e n s i me t r i c c h a r a c t e r i z a t i o n [ J ] ． A n a l C h 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i n g HPLC a n d s p e c t r o s c o p i c me t h o d s [ J ] ． E n e r gy F u e l s ， 1 9 9 7 ， 1 1 3 5 6 6- 5 6 9． Pa s a d a k i s N， Ga g a n i s V ， Va rot s i s N． Ac c u r a t e d e t e r mi n a t i o n o f a r o ma t i c g r o u p s i n h e a v y p e t r o l e u m f r a c t i o n s u s i n g H P L C U V D A D[ J ] ． F u e l ， 2 0 0 1 ， 8 0 1 4 7 1 5 3 ． U Y Z， De n g X L， Yu W Y． G r o u p t y p e a n aly s e s o f h e a vy p e t r o l e u m f r a c t i o n s b y p r e p ara t i v e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y a n d s y n c h r o n o u s fl u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r y An aly s i s o f a r o ma t i c s b y ri n g n u mb e r o f L i a o h e v a c u u m g a s o i l ，c o k e r g a s o i l a n d h e a v y c y c l e o i l [ J ] ． F u e l ， 1 9 9 8 ， 7 7 2 7 7 ． 28 4． 张昌鸣， 黄张根． 液相色谱测定煤、 石油衍生重质油类 产物的沸点分布方法 C N， 1 0 1 2 2 6 1 7 6 A[ P ] ． 2 0 0 8 1 0 - O 5． Pa d l o D M ， Ku g l e r E L．S i mu l a t e d di s t i lla t i o n o f h e a vy o i l s u s i n g a n e v a p o r a t i v e l i g h t s c a t t e ri n g d e t e c t o r [ J ] ． E n - e r g y F u e l s ， 1 9 9 6， 1 0 5 1 0 3 1 1 0 3 5 ． 马慧贤 ， 李长波 ， 赵国峥． H P L C测定润 滑油 中的 N MP [ J ] ． 辽 宁化工 ， 2 0 0 9 ， 3 8 8 5 9 3 ． 5 9 4 ． 陈官容． 张海鹏高效液相色谱法测定汽油中芳烃[ J ] ． 金陵石油化工 ， 1 9 9 3 ， 1 1 6 6 2 ． 6 3 ． 何志勤． 高效液相 色谱 法测定 石脑 油 中烷 烃 、 芳烃 含 量[ J ] ． 辽阳石油化工高等专科学校学报 ， 2 0 0 0 ， 1 6 1 3 0 3 3 ． Gr a nt a D W ， Me i r i s a R B．App l i c a t i o n o f t h i n l a y e r a nd h i s h p e rfo r ma n c e l i q ui d c hr o ma t o gra p h y t o t h e s e pa r a t i o n o f p o l y e y c l i c aro ma t i c h y d roc arb o n s i n b i t u mi n o u s ma t e ． r i al s [ J ] ． J C h r o m a t o g r ， 1 9 7 7， 1 4 2 3 3 9 - 3 5 1 ． [ 2 4] J o ri k o v a L ， R u m a n J ， D a v i d o v a M． T h e a p p l i c a t i o n o f H P L C t e c h n i q u e s t o t h e anal y s i s o f f u e l s and o i l s [ J ] ． P e t Co a l ， 20 0 0， 42 1 8 5 1 8 7． [ 2 5 ] Y a ma z a k i Y， I k e d a H， 1 w a s e K， e t a1 ． D e t e r m i n a t i o n o f ar o ma t i c h y d r o c a r b o n s i n p e t r o l e u m p r e p a r a ti o n b y HP L C [ J ] ． R e pot s o f t h e C e n t r a l C u s t o m s L a b o r a t o r y ， 2 0 0 0 ， 3 9 6 7- 7 9． [ 2 6 ] 徐广通 ， 袁洪福， 陆婉珍． 高效液相色谱． 氢火焰检测 器测定柴油烃族组成 [ J ] ． 石油加工 ， 1 9 9 9， 1 5 2 6 6 ． 7 2． [ 2 7 ] 唐成国， 龚晓帆． 高效液相色谱法测定无味煤油中的 芳烃 [ J ] ． 企业技术开发 ， 2 0 0 0 ， 1 9 3 4 _ 6 ． [ 2 8 ] P e i P ， H s u S M． P r e p a r a t i v e li q u i d c h ro ma t o g r a p h i c m e t h - o d for t h e c hara c t e riz a t i o n o f mi no r c o ns t i t u t e o f l u b ric a ． t i n g b ase o i l s [ J ] ． J L i q u i d C h r o m a t o g r ， 1 9 8 6 ， 9 1 5 33l 1 ． 3 34 5． [ 2 9 ] 苟仙爱， 张艳丽， 史群策， 等． 高效液相色谱法测定润 滑油烃族组成[ J ] ． 黑龙江石油化工， 1 9 9 9 1 0 4 0 ． 42． [ 3 0 ] T r i s e i a n i A， M u n a n F ． C h a r a c t e r i z a t i o n o f f u e l s a m p l e s b y o n - l i n e L C GC w i t h a u t o ma ti c g r o u p - typ e s e p ara t i o n o f h y d r o c a r b o n s [ J ] ． J Hi s h R e s o l u t C h r o m a t o g r ， 1 9 9 4 ， 1 7 6 4 5 2 - 4 5 6 ． [ 3 1 ] 庄志洪， 郑双 ， 苗虹， 等． 毛细管液相色谱一 高温毛细管 气相色谱在线联用方法在原油族组成分析中的应用 [ J ] ． 色谱， 2 0 0 1 ， 1 9 2 1 4 9 ． 1 5 1 ． [ 3 2 ] 江涛， 关亚风． 填充毛细管液相色谱． 高温毛细管气相 色谱在线联用分析润滑油[ J ] ． 色谱 ， 1 9 9 8 ， 1 6 6 4 6 9 - 4 7 2 ． [ 3 3 ] 江涛， 关亚风， 周云琪， 等． 填充毛细管液相色谱． 毛细 管气相色谱在线联用分析柴油全组成[ J ] ． 分析化学 ， 1 9 9 8 ， 2 6 1 2 1 4 4 2 1 4 4 6 ． [ 3 4 ] K e U e r M A， S a b a C S ． C h r o m a t o gra p h i c a n al y s i s o f p h e n ． y l 一 1 一 n a p h t h y l a mi n e a n d 4，4 ’ 一 d i oc t y l d i p h e n y - l a mi n e a n d t h e i r i n t e r me d i a t e o x i d a t i o n p r o d u c t s i n o x i d i z e d l u b r i c a n t s [ J ] ． J C h r o ma t o g r A， 1 9 8 7， 4 0 9 3 2 5 - 3 3 5 ． [ 3 5 ] G r o s s e t C， C a n t i n D， V i l l e t A． HP L C a n a l y s i s o f a n t i o x l d a n t s [ J ] ． T ala n t a ， 1 9 9 0， 3 7 3 3 0 1 3 0 6 ． [ 3 6 ] N i e l s o n R C ． E x t r a c ti o n a n d q u a n t i t a ti o n o f pol y o l e fi n a d ． d i t i v e s [ J ] ． J Liq C h r o m a t o grR e l a t T e e h ， 1 9 9 1 1 4 5 0 3 - 5 1 9 ． [ 3 7 ] N i e l s o n R c ． R e c e n t a d v anc e s i n p o l y o l e fi n a d d i ti v e a n a 1 ． y s i s [ J ] ． J L i q C h r o m a t o g r R e l a t T e c h ， 1 9 9 3 1 6 1 6 2 5 ． 1 6 3 8 ． [ 3 8 ] 孟平 蕊 ， 李 良波 ， 宋桂 兰． 高 压液相 色谱 法测定 P V C 中的光稳定剂[ J ] ， 塑料工业， 1 9 9 7 ， 25 5 1