原子吸收光谱法测定石油焦中的铁含量.pdf

化学工程师 C h e mi c a l E n g i n e e r 2 0 1 0年第 5期 分 析 测 _ 试 文章编号 1 0 0 2 1 1 2 4 2 0 1 0 0 5 0 0 3 1 0 2 原子吸收光谱 法测定 石油焦中的 量 马利 ， 吴凡 ， 王 文佳 黑龙江省质量监督检测研究院 ， 黑龙江 哈尔滨 1 5 0 0 5 0 摘要 石油焦样品处理后， 采用原子吸收光谱法测定其中的铁含量。应用此法测定石油焦中的铁 ， 标准 曲线在 0 - 2 8 mg - L - 1 呈线性 ，方 法的检出限为 1 ． 0 m g L - ， 相 对标 准偏差在 0 ． 4 8 ％～ 1 ． 2 ％， 加标 回收率在 9 7 ． 1 ％ ～ 1 0 3 ． 3 ％之 间， 测定结 果满 意。 关键词 原子吸 收光谱法 ； 石油焦； 铁 中图分类号 0 6 5 7 ． 3 文献标识码 A De t e r m i na t i o n o f i r o n i n pe t r ol by at o m i c a bs o r pt i o n s pe c t r o m e t r y MA L i ， WU F a n ， WA N G We n - j i a A c a d e m y o f Q u a l i t y I n s p e c t i o n a n d R e s e a r c h i n H e i l o n g j i a n g P r o v i n c e ， H a r b i n 1 5 0 0 5 0 ， C h i n a Ab s t r a c t T h e a mo u n t s o f F e i n s a mp l e s o l u t i o n we r e d e t e r mi n e d b y AAS ． L i n e a r r a n g e o f t h i s me t h o d wa s b e t we e n 0 - 2 8 mg I ～． d e t e c t i o n l i mi t w a s 1 ．0 mg L ～， v a l u e s o f RS D wa s i n t h e r a n g e o f 0 ． 4 8 ％ -1 ． 2 ％ ， t h e v a l u e s o f r e c o v e r y wa s i n t h e r a n g e o f 9 7 ． 1 ％～1 0 3 _ 3 ％． T h e r e s u l t s we r e s a t i s f i e d ． Ke y wo r ds AAS；pe t r o l co k e；Fe 石油焦是以各种渣油 、 沥青或重油 为原料经过 延迟焦化装置生产得到的产品 ， 其用途 比较广泛 ， 可 用于制作炼钢用电极 ， 炼铝工业中制作铝用碳素以及 化学工业中制作碳化物或燃料 。 在生产中对优质石油 焦的要求很严格 ， 优质石油焦 中微量元素的多少直 接影响到工业电极性能 的好坏。铁是石油焦中的微 量元素， 目前微量铁的测定常用分光光度、法【 “ 。 光度法 测定检出限较高 ， 手续繁琐 ， 分析周期较长 ， 不太适 合石油焦 中微量铁 的测定 。 本法是将样品在 8 5 0 C 温度下灰化 ， 灰分用无水 N a 2 C O 在铂坩埚中于 9 5 0 C 温度下熔融 ， 熔融物经热 水溶解 ， 过滤 ， 铁盐 留在沉淀中。沉淀用 H S O 溶解 后 ， 溶液用原子吸收光谱仪测定 ， 根据工作 曲线计 算溶液 的浓度 ， 得 到样品中的铁含量 。原子吸收光 谱法可以简便快速 而且准确有效地测定石油焦 中 的铁含量。 1 实验 部分 1 ． 1 主 要仪器 与试 剂 收稿 日期 2 0 1 0 0 1 1 2 作者简 介 马利 1 9 5 3 一 ， 女 ， 辽 宁省辽 阳市人 ， 高级工 程师 ， 主要 从事实验室质量管理工作。 C A AM一 2 0 0 1原子吸收光谱 仪 北京瀚 时制作 所 。 1 0 0 0 g mL 铁标准溶液 国家钢铁材料测试 中心钢铁研究学院 ； 无水 N a C 0 3 A． R ．天津市科密 欧化学试剂有 限公 司 ； H 2 S O A ． R ． 天津市科密欧 化学试剂有限公司 。 1 ． 2 仪器条件 分析波长 ， 2 4 8 ． 3 n m； 光谱通带宽度 O ． 2 n m； 负高 压， 2 8 9 V； 空气流量2 ． 5 k g c m 。 ； 乙炔流量 ， 0 ． 8 k g c m - 3 ； 燃烧器高度 ， 1 4 m m。 1 ．3 试 样制备 1 ． 3 ． 1 样品制备取具有代表性的石油焦样品碾碎 ， 使其通过 6 0目的筛子 ， 然后取大约 3 0 g 样品再研磨 使其通过 2 0 0 目的筛子 。在 1 1 0 ～ 1 1 5 C 温度下干燥 样 品至恒重后 ， 取出放入干燥器中冷却 。 1 ． 3 ． 2 样 品处理准确称取 3 g干燥好 的石油焦样 品于铂坩埚中， 在 电炉子上碳化后 ， 于 8 5 O ℃温度下 焙烧至样品完全灰化 。加入 2 g 无水 N a C O ， 搅拌均 匀， 置于高温炉内于9 5 0 C 温度下灼烧 1 h 左右， 使熔 融为均一 的共熔物 。将铂坩埚放入到 2 5 0 m L烧杯 中， 加入 7 0 ～ 8 0 mL热蒸馏水 ， 在水浴上加热溶解熔 融物。取 出铂坩埚 ， 温热过滤 ， 用少量蒸馏水洗涤 6 ～ 8次 ， 加入 1 0 mL 1 1的 H S O 溶液 ， 放在 刚断 电 3 2 马利等 原子吸收光谱 法测定石油焦 中的铁含量 2 0 1 0年第 5 期 的电炉上加热 1 5 ～ 2 0 m i n ，将此溶液倒入玻璃烧杯 中， 取下滤纸 ， 放人坩埚内 ， 用玻璃棒将棕红色薄膜 洗下来 ，再把此滤纸放入盛有 1 0 mL H S O 的烧杯 中， 向坩埚内加入 1 0 mL 1 1 的 H S O 溶液 ， 倒入烧 杯中， 用蒸馏水洗涤铂坩埚数次。 冷却后， 把溶液过 滤到 1 0 0 m L容量瓶中，滤纸用蒸馏水洗涤 2 - 3次 ， 加蒸馏水到刻线 ， 此溶液用于测定铁。 1 ．4 标准 曲线的绘制 移取 1 0 mL铁标准溶液至 1 0 0 m L容量瓶中 ， 用 蒸馏水定容 ， 摇匀 。此标准溶液每毫升含铁 0 ． 1 m g 。 用移液管分另 U 移取 0 ， 1 ， 2 ， 3 ， 5 ， 7 ， 1 0 m L稀释后 的铁 标准溶液于 1 0 0 mL 容量瓶中， 加入 2 0 ～ 2 5 mL 蒸馏水 ， 然后加人 1 0 m L 1 1 H S O 溶液 ， 待溶液冷却后加蒸 馏水至刻线 ， 摇匀。 在 1 ．2实验条件下测定待测溶液。 以吸光度为纵坐标 ， 相对应的铁含量为横坐标 ， 绘制 标准曲线 。 1 ． 5 样品的测定 移取适量的样品溶液于 1 0 0 mL容量瓶中， 加入 一 定体积的 1 1 H S O 溶液 ， 使 H S O 溶液含量为 1 0 ％ 体积分数 ， 并用蒸馏水定容至刻线 ， 在 1 ． 2实 验条件下测定样品溶液 ， 根据标 准曲线计算样品中 铁的含量。 2 结果与讨论 2 ． 1 酸度实验 实验结果表 明 当测试溶液的酸度过低时 ， 元素 铁的吸光度不稳定 ； 当测试溶液的酸度过高时， 会腐 蚀仪器的管路、 燃烧器 ， 干扰实验结果 。因此 ， 选择 H z S O 的浓度在 1 O ％ 体积分数 左右 ， 可以满足实验 的要求。 2 ． 2 共存 离子 的影响 在上述方法的处理过程 中， 石油焦中的硅和钒， N a C O ， 钠 中的钠在热过滤时随蒸馏水流人到滤液 中， 所以并不会干扰铁含量的测定。 2 ．3 标准 曲线 本文考察 了标准曲线 的线性范围和该方法的 检 出限。结果表明， 铁在 0 ～ 2 8 mg 浓度范围内， 工 作曲线呈直线 ， 检出限为 1 ． 0 m g L 一 。 2 ． 4 方法的精密度 根据实验方法测定石油焦 中的铁含量 ， 结果见 表 1 。 表 1 精密度实验 T a b ． 1 P r e c i s i o n e x p e rime n t 样品 1 2 3 4 测定值 ／ m g k g - 平均值／ m g k g - R S D ／ ％ 7 6 ． 2 6 3 ． 5 4 8 ．6 4 6．2 7 5 ． 6 6 3 ．6 4 7．7 4 5．9 1 ．2 0．4 8 0．6 2 0．7 9 由表 1 知 ， 对同一样 品中铁测定 6次 的相对标 准偏差为 0 ． 4 8 ％～ 1 ． 2 ％。 用加标回收实验检验方法的准确度。在样品溶 液 中加人一定量标准溶液 ， 测得回收率见表 2 。 表 2 回收率实验 T a b ．2 R e c o v e r y r a t e e x p e ri me n t 由表2 可见， 铁的回收率为 9 7 ． 1 ％～ 1 0 3 ．3 ％。 3 结语 应用原子吸收光谱法测定石油焦中的铁， 标准曲 线在 0 - 2 8 m g L 呈线性，方法的检出限为 1 ． 0 m g 。 L - ， 相对标准偏差在 0 ． 4 8 ％～ 1 ． 2 ％， 加标回收率在 9 7 ． 1 ％ ～ 1 0 3 ． 3 ％之间， 使用该法测定石油焦 中的铁含量能 够满足实际的需要。 参考文献 [ 1 ] S H ／ T 0 0 5 8 1 9 9 1 石油焦中硅钒和铁含量测定法[ s ] l 9 l 5 4 5 9 2 9 9 8 5 2 3 5 盘 8 2 9 诎