液化石油气组成色谱分析技术探讨.pdf

第 4 4 卷第 1期 石 油与 天 然 气 化工 CHEMI CAL E NGI NE ERI NG OF OI L ＆ GAS 8 7 液化石油气 组成 色谱 分析技术探讨 郭景云 胜 利 油 田石 油 化 工 总厂 摘 要 考察 了 3种 色谱柱对液化石油气的分 离性能。采用 自制的邻苯二甲酸二丁酯癸二腈联 合柱能使液化气 中丙烷 、 丙烯的分 离得到 明显改善 ， 以利 于各 组分准确定量 ； 癸二腈 色谱柱对液化石油 气各组分除 C 外都有较好 的分 离及重现性 ， 对于炼厂含硫 液化石油气 中 Hz S亦有较好 的分 离效果。 采 用 Al O。 ／ P L OT 石英 毛 细管 色谱 柱 、 F I D检 测 器 ， 该 方 法 比较 理 想地 检 测 了液 化石 油 气 组分 C ～C s 烃 ， 各 组 分均 能 实现基 线 分 离， 且 方法精 密度 良好 。此 外 ， 还 对 液化 石 油气 分析 过 程 中取样 、 进 样 、 结果 定量 及标 准 气使 用等 影响 分析 准确 性 的关键 技 术进行 了详 细探 讨 。 关键 词 液化 石 油 气 色谱 法技 术探 讨 中图分 类号 T E6 4 2 文献标 志 码 A D OI 1 0 ． 3 9 6 9 ／ j ． i s s n ． 1 0 0 7 3 4 2 6 ． 2 0 1 5 ． 0 1 ． 0 2 0 Di s c u s s i o n o n c hr o ma t o g r a phi c a n a l y s i s t e c h no l o g y o f LPG c o mpo s i t i o n Gu o J i n g y u n Pe t r o l e u m Ch e mi c a l Pl a n t o f S h e n g l i Oi l Fi e l d，Do n gy i n g 2 5 7 0 0 0，C h i n a Ab s t r a c t Thi s a r t i c l e r e s e a r c he d t h e s e p a r a t i o n p r op e r t i e s of LPG b y t hr e e ki nd s o f c hr oma t o gr a p hi c c ol um n ． Th e s e pa r a t i on of p r op a ne a nd p r o p yl e n e i n LPG c o ul d b e i m p r ov e d by u s i ng s e l f - m a d e c o l u m n o f d i b ut y l p ht ha l a t e a n d s e b a c i c ni t r i l e s t o ge t he r ，S O a s t o q ua n t i f y t he v a r i o us c ompo ne nt s a c c ur a t e l y ．Se b a c i c ni t r i l e s c hr o m a t o g r a phi c c ol umn ha d a h i gh r e s o l ut i on a nd go o d r e pe a t a b i l i t y i n a na l y z i n g a l l ki nd s of c o m p o ne nt s e x c e pt C2 of LPG a n d wa s go o d f o r s e p a r a t i ng hy dr o ge n s ul f i de f r o m L P G i n r e f i n e r y ．T h e A1 2 O3 ／ P L OT q u a r t z c a p i l l a r y c o l u mn a n d F I D t e s t e d t h e C l C 5 c o mp o n e nt s o f LPG mor e i d e a l l y，e a c h c om p o ne nt c o ul d a c hi e v e b a s e l i ne s e p a r a t i o n，a n d t h e p r e c i s i o n of t he r e s ul t wa s g oo d ． The ke y t e c hno l o gi e s a f f e c t i ng t he a c c ur a c y o f LPG a na l y s i s ，s uc h a s s a m p l i ng，i n j e c t i o n，r e s u l t s q u a n t i f i c a t i o n a n d u s e o f r e f e r e n c e g a s ，we r e d i s c u s s e d i n d e t a i l ． Ke y wo r ds LPG ，c hr o m a t og r a ph y，t e c h ni c a 1 d i s c us s i on 液化石油气 L P G 是一种低碳数的烃类 混合 物， 主要成分为 C ～C 烃 。由炼厂气所得的 L P G的主要 成分 为丙 烷 、 丙烯 、 丁 烷 、 丁 烯 ， 同时 含 有 少 量 戊 烷 、 戊 烯和微量含硫化合物杂质。L P G组分 中 c 以上 的重 烃组分含量超标后 ， 不但造成燃烧不完全 ， 而且还会产 生 大量 的残 液 ， 这些 残液 在钢 瓶 里很难 气 化 ， 倒 出来在 大 气 中 极 易 挥 发 ， 遇 到 火 种 ， 则 会 燃 烧 或 爆 炸 。故 L P G 中 C 及 以 上 重 烃 组 分 的 含 量 就 成 为 评 价 L P G 是 否合 格 的标准 ， 加 上近 年来 L P G 的市 场价 格受 丙烯 含 量 的影 响较 大 ， 这 就 对 C ～ C 各 组 分 的分 析 分 离 提出了较高的要求 ， 用校正面积归一化法计算含量时， 如果各组分不能完全分离， 其对应的体积校正 因子就 不能准确测定 ， 各组分定量 的误差就比较大。对 L P G 中 C 以 下 烃 类 组 分 的 分 析 ， 目前 国 家 标 准 GB ／ T 作者 简介 郭景 云 1 9 7 1 一 ， 女 ， 高 级工程师 ， 主要从事 炼油实验室分析工作 。E ma i l s l g 9 8 9 2 1 6 3 ． c o rn 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 8 8 郭景云 液化石油气组成色谱分析技术探讨 l 1 1 7 4 2 0 1 1 液化石 油气 l 】 规定 采 用石 化行 业标 准 S H／ T 0 2 3 0 一 l 9 9 2 液 化 石 油 气 组 成 测 定 法 色 谱 法 l 2 。S H／ T 0 2 3 0 1 9 9 2主要 采用邻苯二 甲酸二 丁酯 O DP N D B P N 填充柱分离各组分 ， 该法采用混 合 固定液不锈钢填充柱。由于低碳烃组分在固定液中 的溶解度很低 ， 柱温在室温时低碳烃组分将很快流出， 导致各组分不能完全分离 。因此 ， 分离能力受到限制 ， 不能很好地分离其中的异构体 ， 主要体 现为 乙烷和乙 烯及正、 异丁烯异构体两对峰不能分开 ， 并且受色谱柱 填 充技 术 等 因素 的影 响 ， 往 往 丙 烯 与 丙 烷 的分 离 度 也 较差 。 同时 ， 由于 S H／ T 0 2 3 0 1 9 9 2中采 用校 正面 积 归一化法定量 ， 其中校正因子为标准 中给定值而不是 由标准气测得 ， 分析结果受仪器状态等因素影响较大。 本实 验通 过对 L P G 色 谱 分 离 、 分 析条 件 进 行 研 究 ， 提 出了改善色谱分离效果 的途径 ①在邻苯二 甲酸二丁 酯 O DP N D B P N 填充柱 的基础上再 连接一段 长约 2 m 癸二腈填充柱 ， 以改善丙烷 、 丙烯 的分离效果 ； ② 直接 采用 2 0 的癸二 腈填 涂 的 C h r o mo s o r b P Aw ， 用 于分 离 C ～C 烃 组分 ， T C D检测 。该 方法 除 乙烷 、 乙 烯不能完全分开外 ， 其余各组分峰都得到了良好分离 ； ③采 用 P L OT ／ A1 O 。石 英 毛 细 管 色 谱 柱 、 F I D 检 测 器 ， 该方 法 比较理 想地 检测 了 L P G 的 C ～C 烃 组分 ， 各组分均能实现基线分离， 且方法精密度 良好 ， 但 目前 尚未见 到此 方法 在 L P G 产 品标 准 中应 用 。本 文 提 出 了改善 L P G 组成 分析 的几种 分离 分析 方法 ， 对分 析过 程 中的一些易被忽视的共性气相色谱分析技术进行了 具 体论 述 ， 验证 了分 析方法 的可行性 。 1 实验部分 1 ． 1仪 器 、 试 剂及 操作条 件 色谱仪 1为上 海海欣 GC 一 9 2 0气 相色 谱仪 ， HP P L oT／ Al 。 O。 石英毛细管色谱柱 5 0 m0 ． 5 3 ram ， F I D检测器 ， 阀进样装置， 上海海欣色谱工作站 。色谱 柱程 升 柱温 6 0℃， 升温速 率 1 O。 C／ rai n到 1 3 0℃ ， 再 以 3 0。 C ／ mi n升温速率到 1 8 0。C， 保持 2 rai n ； 进样 口 温度 2 0 0 hC； 检 测器 温度 2 5 0。 C； 柱前 压 3 0 k P a ； 载气 流量 N2为 3 5 mL ／ mi n ， H2为 3 5 mL ／ mi n ， 空气 为 3 5 0 mL ／ mi n ； 定 量 管体积 0 ． 0 5 mL， 分 流 比为 5 0 1 。 色谱仪 2为上海海欣 G C - 9 2 0气相色谱仪 ， 邻苯 二 甲酸二 丁酯填充柱 ， TC D检测器 ， 阀进样装置 ， 上海 海 欣色谱 工 作站 。进样 口温 度 6 0。C； 柱 箱 温度 6 O℃ ； 检 测器 温 度 6 0℃ ； 柱 前压 0 ． 2 k P a ； 载 气 流量 H 为 4 0 mL ／ mi n ； 定量管体积 1 mL。 色谱仪 3为安捷伦 7 8 9 0气相色谱仪 ， 癸二腈填充 柱 ， T C D 检 测 器 ， 安 捷 伦 化 学 工 作 站 。进 样 口温 度 1 0 0℃ ； 柱 箱 温 度 5 O ℃ ， 检 测 器 温 度 2 0 0。 C； 载 气 流 量 H2 为 3 0 mL ／ mi n ； 定量 管体 积 0 ． 5 mL 。 闪蒸 仪 或恒温 水 浴 。 载 气 N ， 纯 度 不 低 于 9 9 ． 9 9 体 积 分 数 ； H ， 纯度不低于 9 9 ． 9 9 体积分数 。 L P G标准气体 各种 L P G混合标准气 各组分浓 度按需求配置 ， 均由淄博 白燕标准气体厂提供 。 1 ． 2 邻 苯二 甲酸 二丁 酯柱 癸二 腈 串联柱 的 制备 按 s H／ T 0 2 3 O 一1 9 9 2方法制备邻苯二 甲酸二丁 酯色谱柱 长约 6 m ， 按 S H／ T 1 1 4 1 1 9 9 2 { 工业用裂 解碳四的组成测定 气相色谱法 制备癸二腈色谱柱 长 约 2 m ， 将 二段 色谱柱 用 柱接 头方 式连 接 ， 试漏 后 在 8 0℃下 老化 2 h 。 1 ． 3实验 过 程 按上述条件设定仪 器分析参数 ， 连接标准气瓶 与 进样 装置 在样 品瓶 与进 样 阀 之 间接 闪蒸 仪 或恒 温水 浴 ， 水浴 温度 为 8 O℃ 。分析 时先 打开标 准 气瓶 阀 门 ， 使气体压力控制在一恒定值 ， 充分 冲洗进样阀后 启动 进样 ， 然 后关 闭气 瓶 。选择合 适 的积分 条件 ， 依据 工作 站 给 出的各组 分峰 面 积 和标 准气 体 的 体 积分 数 ， 计算 相应 的校正 因子 。 按照同样 的条件和程序测定样 品， 工作站依据设 定 的校 正 因子按 校正 面积 归一化 法计 算各 组分 的体 积 分 数 。L P G标 准气 体 主要组 分见表 1 。 表 1 L P G标准气体 组分 Ta bl e 1 Compo n en t s of r e f er e n ce LPG 注 ① 甲烷非 L P G标准气标称组分 ， 但 图 4表明 甲烷应是 该 L P G标 准气所含 杂质烃。 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 4 4卷第 1 期 石 油与 天 然 气化 工 CHEMI CAL ENGI NEERI NG OF OI L GAS 8 9 2结果与讨论 2 ． 1 各 色谱 柱分 离分 析效 果 评价 取同一 L P G标准气体分别在不同色谱仪上按操 作要求进样 ， 得到的色谱图如 图 1 ～图 5所示 。 可以看 出， 上述各方法都不 同程度地 改善 了 L P G 1 7 5 0 三l 5 0 0 tn 1 2 5 0 1 0 0 0 7 50 迎 50 0 25 0 O 蟹 幢 一 篇 烃组 成 的分离 效 果 。图 5为利 用癸 二腈 柱分 析胜利 石 化脱硫前液化气 含有 H s 的色谱 图， 还发现癸二腈 柱不仅 明显改 善 了丙 烷与丙烯 的分离度 ， 对 于含硫 L P G 中 H S亦有 较好 的分 离效 果 。 1 7 5 O ；1 5 0 0 1 2 5 0 1 0 0 0 7 5 0 l 5 O 0 2 5 0 0 ＼ 邋 坦 时间／ mi n 图1 邻苯二甲酸二丁酯柱分离L P G标准气体色谱图 Fi gu r e 1 Ch r o ma t o gr am o f r ef er en c e LPG s ep ar a t e d b y p ht ha l ic- ac id d i b ut y l c olumn 蠖 昭 时间／ mi n 图2 邻苯二甲酸二丁酯 癸二腈串联柱分离L P G标准气体色谱图 F ig u r e 2 Ch r o ma t o g r a m o f r e f e r e n c e L P G s e p a r a t e d b y p h t h a l i c a c i d - d i b u t y I s e b a c ic d i n i t r i l e c o l u mn 时 间／ m i n 图3 癸二腈柱分离L P G标准气体色谱图 F i g ur e 3 Ch r o ma t o gr am o f r ef er en c e LPG s ep ar at ed by s e ba c i c di n i t r i le c olumn 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 9 0 郭景 云 液化 石油气组 成色谱分析技术探讨 2 O 1 5 1 1 j l L r 3 1 坦 坦 吾 ＼ 如 迎 2 0 0 0 0 1 5 0 0 0 1 0 0 0 0 5 0 0 O S ’ 1 K 1 ’ 一 C ’ c } j t ； L c E C ’ { c ； I ‘ I c C I r I - c ． ； ； ， ● C ， ‘ f C 、 ； - _ ∞ I 时间／ m i n 11 1 4 H P P L O T ／ A I O 3 4 主 分离L P G 标准气体色谱图 F i g u r e 4 Ch r o ma t o g r a m o f r e f e r e n c e L P G s e p a r a t e d b y HP PL OT ／ AI2 O3 c o l u mn 蟹 昭 时间／ m i n 图5 癸二腈柱分离含硫液化气色谱图 Figu r e 5 Chr oma t o gr am o f s our L PG s e pa r a t ed b y s eb ac ic di n i t r i le c olumn 2 ． 2 各 分离 方法 定量 结果 比较 取胜利石化 L P G样品 ， 用 3种不同分离方法分析 测定 ， 结 果见 表 2 。 可 以看出， 3种分离方法对同一样品分析数据大 体 相 当 。实 验 中 还 发 现 同 一 样 品 定 量 分 析 时 采 用 S H／ T 0 2 3 0 1 9 9 2中给定校正 因子与使用标准气测 定校正因子计算结果有较大差别 ； 而同一样品即使采 用不同分离方法， 若使用标准气测定校正因子计算结 果也有较好的重合性 ， 比较结果见表 3与表 4 。 2 ． 3实验技 术讨 论 2 ． 3 ． 1取样 L P G 的采样是影 响分析数 据准确 的关 键 因素 。 一 般 应采 用 L P G 钢瓶 ， 按 照 S H／ T 0 2 3 3 1 9 9 2 液 化 石油气取样法 采取样品 。 表 2 3种分 离方 法测定胜 利石化 L P G结果 比较 Tab l e 2 Re s u l t c o mp ar i s on o f d e t er mi ni n g LPG in Sh e n g t i p e t r o c h e mi c a l b y t h r e e s e p a r a t io n me t h o d s ∞ ／ 丙烷 丙 烯 异 丁 烷 正 丁 烷 正丁烯 异丁烯 反 丁 烯 顺 丁烯 异戊烷 正戊烷 总戊烯 1 O．8 8 34 ．2 O 21． O 8 7 ．7 2 13 ．1 5 正 丁烯 异丁 烯合峰 5 ．6 7 4 ．3 4 2 ．8 8 0． 07 0． 0 2 1 0 ．65 9． 6 9 9 ．7 2 1 O．1 5 1 0 ．36 3 4 ．37 3 3． 25 33 ．2 7 3 4．1 5 3 4 ．2 7 2 1． 12 2 1． 45 21 ． 47 21 ． 22 2 1． 13 7． 6 6 8． 0 8 8 ．1 0 7． 85 7． 7 6 1 3 ．0 8 正 6． 3 8 6 ．3 5 6． 27 6 ．2 5 丁烯异丁 烯合峰 7． 02 7 ．0 5 6 ． 89 6． 9 3 5． 7 0 5． 89 5 ．8 6 5 ． 79 5． 75 4． 38 4． 93 4 ．9 2 4 ．5 6 4． 4 4 2． 9 4 3． O6 3 ．O 3 2 ．9 6 2． 93 0． 08 0．1 5 0． 13 0 ．1 0 0．1 3 0． 02 0．1 0 0． 1 0 0 ．0 6 0． 05 合计 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 4 4卷第 1 期 石油与天然气化工 CHEMI CAL ENGI NEERI NG 0F 0I L ＆ GAS 表 3采 用 两 种 分 离 方 法 及 不 同定 量 因子 结 果 比 较 胜利石化 脱硫 后 L P G Ta bl e 3 Res u l t c o mpa r is on o f t wo s ep ar a t i on met h o ds a n d differ e n t c or r e ct ion f ac t o r s d e s u l f u r i z e d L P G o f S h e n g l i p e t r o c h e mi c a 1 ／ 分离方法 ． 名 k称 J 4 P L O T ／ A I 2 0 3 柱 S H ／ T 0 2 3 0 1 9 9 2 S H ／ T 0 2 3 0 1 9 9 2 ⋯ 采用自 校因 子定量 采用自 校因子定量 采用标准因 子定量 甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 丙烯 异丁烷 正丁烷 反丁烯 正丁烯 异丁烯 顺丁烯 异戊烷 正戊烷 总戊烯 表 4采用两种分离方法及不 同定量 因子结果 比较 北海石化 L P G样品 9 1 Ta bl e 4 Re s u l t c ompa r i s o n o f t wo s ep ar a t i on met h o ds a n d d iff e r e n t c o r r e c t i o n f a c t o r s L P G o f B e i h a i p e t r o c h e mi c a 1 保证所取样品为液体样品。如果是取气体样 品， 用 任 何分 析 方法 都 不 准 确 。 因为 ， 气 相 组 成 与 液 相 组 成 差 别较 大 ， 导致 结果 有较 大误 差 。取 L P G 的液 相 样 品并将液体试样引出， 经过 8 O。C的水浴将样品完全气 化 后再 进入 色谱 仪检 测 ， 这样 分析 结果 较 为准确 可靠 。 实验时注意重组分一般残留在钢瓶底部 ， 不易气化 ， 直 接取样会导致测量的重组分含量偏低。为了使钢瓶中 C 以上组 分充 分气 化 ， 采 用 图 6 进 样方 式 。 L P G 气 化 时 ， 需 注 意 控 制 流 量 在 2 0 ～ 3 O mL ／ mi n 。若气化流量过大， 由于 C 。及 C 。的气化造成 大 量吸热 ， 导致 C 气化率低于 C 。等组分 ， 会造成测定结 果 C 组 分含 量偏 低 。 A 接进样 器 温水浴 A 一容器 阀B 、C 一流 量调 节阀 图6 液化气取样图 F i g u r e 6 L P G s a mp l in g d i a g r a m 2 ． 3 ． 2标 准 气 的使 用 L P G标 准气 的购 买和 使用 应 引 起 注意 一 是 注 意 使用温度要高于 1 5℃， 如果室 内温度过低 ， 对于不易 气化的组分会凝聚在钢瓶壁上 ， 使 标准气 的浓度发生 很大的变化 。对于从低温处取来 的 L P G标准气瓶一 定要在温度高于 1 5。C的房间里放置一段时间 ， 使凝聚 于瓶 壁上 的组 分完 全 气 化再 使 用 如果 有 必 要 可 以适 当提高钢瓶温度 。二是 由于 L P G标准气大多以丙烯 为平衡气 ， 同时包含 C 、 C 等多组分 。由于这些气体 是液化气体 ， 在常温下是气态 ， 但在压力过高或低温下 易液化 。因此 ， L P G标 准气 瓶 充装 压 力 不 宜过 高 。由 于使用不慎 ， 造成标准气钢瓶 中组分浓度发生变化 ， 就 不 能再 继续 使 用 。 2 ． 3 ． 3 计 算校 正 因子 某些情况下 ， 标准气厂家配制的 L P G标准气存在 较 多 问题 。例 如 ， 不能 保 证 气 化 均 相 ， 有 的厂 家 将 N 的体积分数提至 4 0 ， 但这样的标准气与实 际样品组 分差异较大 ， 并且一些 L P G标准气钢瓶里没有混和填 料 ， 使用 时 若操作 不 当很 容易 造成气 液 不均 相 ， 使 测量 的校正 因子有较大误差 。尝试建立 了一种计算校正因 子的方 法 该 方 法基 于 氢焰 检 测器 的原理 ， 从 生成 黯∞∞盯 ㈣ 盯 眦 埘 嘶 Z 异 ∞u 弛 眦 Z 异 ∞ ∞ 瑚 m 跖 趴 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 郭景云 液化石油气组成色谱分析技术探讨 CHO 的电离机理可知 ， 对于大多数烃类如正构 、 异构 烷烃 与烯 烃 ， 每克 碳 的响应信 号应 趋 于一致 。因此 ， 把 上述烃类的质量校正因子近似地看作相同 ， 其偏差 2 ． 5 ， 用峰面积归一化法计算各组分的质量分数 。若 需要样 品组分的体积分数 ， 则通过数学关系计算得到。 例如 在用于炼厂中控分析时 ， 取某类 L P G样 品通过 P L OT ／ A1 。 O。 柱分离 、 F I D色谱 检测 ， 用上述计算 方 法得到各组分的体积分数 ， 可近似作为该类 L P G的标 准气体组成 ， 用于其他测定时计算校正 因子。实验表 明 ， 用 该方 法得 到 的 L P G 样 品组 分 结果 与S H／ T 0 2 3 0 1 9 9 2 测定结果 采用有证标 准气体 有较好 的符合 性， 计算实例与对比见表 5 。 表 5计算实例与结果对 比 胜利石化催化 L P G Tabl e 5 Compar i s on o f c al c u l a t i on e x amp l e a n d r e s u l t s Sa mp lec a t a l y t i c L P G o f Sh e n g l i p e t r o c h e mi c a 1 甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 环丙烷 丙烯 异丁烷 正 丁烷 丙二烯 乙炔 反丁烯 正丁烯 异丁烯 顺丁烯 异戊烷 正戊烷 丁二烯 甲基乙炔 总戊烯 0 ． 0 0 3 2 O ． O 2 1 7 0 ． 0 0 3 1 1 0 ． 7 2 0 8 0 ． 0 0 7 8 3 1 ． 2 9 8 9 2 1 ． 6 7 8 2 8 ． 3 5 5 7 0 ． 0 3 2 1 0 ． 0 3 5 9 6 ． 4 9 3 9 7． 8 6 4 4 8 ． 5 21 9 4 ． 6l 1 O 0． 07 6 6 0 ． 0 4 2 0 0 ． 0 03 1 0 ． 0 2 0 4 0 ． 2 0 9 1 0 ． 0 4 2 乙烷 乙烯合峰 1 0 ． 6 8 6 3 6 ． 4 6 1 7 1 6 ． 6 2 8 2 正丁烯 异丁烯合峰 4 ． 6 1 9 l 0 ． 1 4 8 6 0 ． 1 2 0 7 注 本 L P G样品为催化装置中间产品， 通过高灵敏度的F I D检测 器显示含有少量杂质烃， 经标准谱图定性及面积归一化法定量， 总 量不足 0 ． 0 7 ％， 因此在用于中控分析计算中可忽略。 3 结 论 1 考察 了 3种色谱柱对 L P G的分离性能 。采 用 自制 的邻苯 二 甲酸 二 丁酯 癸 二腈 串联 柱 能使 L P G中丙烷 、 丙烯 的分离得到明显改善 ， 以利 于各 组 分 准确 定量 。癸 二腈 色谱 柱对 L P G各 组分 除 C 。 外 都 有 较好 的分 离及 重 现 性 ， 对 于炼 厂 含 硫 L P G 中 H。 S 亦 有较 好 的 分 离效 果 。采 用 Al O。 ／ P L oT 石 英 毛 细 管色谱 柱 、 F I D 检 测器 ， 该方 法 比较 理 想地 检 测 了 L P G 组分 C ～C 烃 ， 各组 分 均能 实现 基 线分 离 ， 且 方 法 精密 度 良好 。 2 采用标准气测定校正因子用于计算结果有更 好 的实际符合性 ， 建议对 S H／ T 0 2 3 0 1 9 9 2标准中定 量分析部分进行修正 ， 以满足实际分析的要求。 3 正确 取样 及 进样 是 保 证 L P G 组 成 准 确 测 定 的关键 因素 。L P G 标 准 气 的 购 买选 择 及 正 确 使 用 也 是确保分析结果准确 的关键因素之一。 4 在特定情况下 没有准确可靠 的标准气体 可 采用通过 F I D检测得到气体质量分数换算为体积分 数 的方法 进行 定量 计 算 ， 可 满足 炼 厂 生 产 中控 分 析 的 需求 。 参 考 文 献 [ 1 ]全 国石油产品和润滑剂标准化 技术委员会 S A C／ T C 2 8 0 ．GB ／ T 1 l 1 7 4 2 0 1 1液化石油 气[ s ] ．北 京 中国标准 出版 社，2 0 1 2 0 7 一 O 1 ． [ 2 ]北京燕 山石油化工公 司炼油厂．S H／ T 0 2 3 0 9 2液化石油气 组成 测定法 色谱法 [ s ] ．1 9 9 2 0 5 2 0 ． [ 3 ]中国石油化工 总公司．S H／ T 1 1 4 1 9 2工业用裂解碳 四的组 成测 定 气相色谱法E s ] ．1 9 9 2 0 5 2 0 ． [ 4 ]北京燕 山石油化工公 司炼油厂．S H／ T 0 2 3 3 9 2液化石油气 采样 法[ s ] ．1 9 9 2 0 5 2 0 ． [ 5 ]吉化公 司研究 院物化 室色谱组．气 相色谱 实用 手册[ M] Z版．北 京化学工业出版社 ，1 9 9 0 5 2 7 5 3 0 ． [ 6 ]王楼明．液化 石 油气 1 3种 C 2 一c s组 分 的毛 细管 气相 色谱 分析 [ J ] ．分析试验室 ， 2 0 0 5 ，2 4 2 9 8 9 9 ． [ 7 ] 付秀勇， 许莉娜． 对液化石油气标准的几点认识与探讨[ J ] ．石油 与天然气化工 ，2 0 1 1 ，4 0 2 1 6 0 1 6 4 ． [ 8 ]张娅娜 ，陈赓 良，曾文平 ，等．用气相色谱法测定天然气组成 国内 外标准对 比研究[ J ] ．石油与天然气 化工 ，2 0 0 7 ，3 6 1 7 4 7 6 ． 收稿日 期 2 0 1 4 一 o 4 2 8 ； 修回日 期 2 0 1 4 0 9 1 5 ； 编辑 钟 国利 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m