微乳液型油气增产助剂研究进展.pdf

第4 0卷第 8期 2 0 1 1年 8月 应用化工 A p p fi e d C h e mi c a l I n d u s t V o 1 ． 4 0 No ． 8 Au g ． 2 01 1 四 矿 、 、 驴，驴日 2 专论与综述2 妒、 驴驴驴、 沪 微 乳液型油气增产助剂研 究进展 刘佳林 ， 罗 明 良 ， 贾 自龙 ， 孙厚 台 ， 廖乐军 ， 任斌 1 ． 中国石油大学 华东 石油工程学院， 山东 青岛2 6 6 5 5 5 ； 2 ． 川庆钻探长庆井下技术作业公司， 陕西 西安7 1 0 0 1 8 摘要 简要介绍微乳液类型和结构、 形成机理、 制备与表征方法以及配方设计等， 重点阐述微乳液体系在三次采 油、 压裂、 酸化等增产作业中的应用研究进展， 并指出微乳液型助剂在油气增产应用中存在问题与应用前景。 关键词 微乳液 ； 助剂 ； 增 产改造 ； 研究进展 中图分类号 T Q 3 5 7 ． 4 6 文献标识码 A 文章编号 1 6 7 1 3 2 0 6 2 0 1 1 0 81 4 4 0一 o 4 Re s e a r c h p r o g r e s s o f t h e mi c r o e mu l s i o n a d d i t i v e s a p p l i e d t o r e s e r v o i r s t i m u l a t i o n 0 一 l i n ， L U O Mi n g ． 1 i a n g ， J I A Zi ． 1 o n g ， S U N Ho u ． t a i ’ ， L I A O-j u n ， R E N B i n 1 ． C o l l e g e o f P e t r o l e u m E n g i n e e r i n g ， C h i n a U n i v e r s i t y o f P e t r o l e u m E a s t C h i n a ， Q i n g d a o 2 6 6 5 5 5 ， C hin a ； 2 ． C h a n g q i n g D o w n h o l e T e c h n o l o g y C o m p a n y o f C C D C， X i ’ a n 7 1 0 0 1 8 ， C h i n a Ab s t r a c t Th e t y pe a n d s t r u c t u r e， f o r ma t i o n me c h a n i s m ，p r e p a r a t i o n， c h a r a c t e r i z a ti o n a n d f o rm u l a t i o n d e s i g n o f mi e r o e mu l s i o n we r e b rie fly i n o d u e e d ． Th e r e s e a r c h p r o g r e s s o f mi c r o e mu l s i o n s y s t e m i n e n h a n c e d o i l r e c o v e r y， f r a c t u r i n g a n d a c i d i z i n g wa s ma i n l y di s c us s e d． Th e a p p l i c a t i o n p r o b l e ms a n d p r o s p e c t s o f mi c r o e mu l s i o n a d d i t i v e i n o i l a n d g a s e n h a n c e d a p p l i c a t i o n w e r e p o i n t e d o u t ． Ke y wo r d s mi c roe mu l s i o n ；a d d i t i v e s ；s t i mu l a t i o n ；r e s e a r c h p r o gre s s 微乳液是 由表面活性剂 、 助表面活性剂 、 油和水 等 自发形成的各向同性 、 外观透明或半透明、 热力学 稳定的分散体系， 具有超低界面张力、 极小纳米颗粒 和超强增溶能力。微乳液应用 主要包括提高原油采 收率、 微乳液膜、 微乳液农药、 微乳药胶囊、 微乳洗涤 液、 微乳化妆液、 纳米材料制备等 。2 O世纪6 0年 代， 微乳液体系开始应用于三次采油， 但所需表面活 性 剂 浓度 较 高， 考 虑 成本 等 因素 未 能 大 规模 应 用 j 。近年来， 微乳液稀释体系， 即纳米乳液在油 气 田压裂酸化 、 油井清蜡 、 防垢 、 解堵 等方面的应用 研究引起很大关注 。本文在简要阐述微乳液类 型和结构、 形成机理、 制备与表征方法及配方优化等 基础上 ， 重点阐述微乳液助剂在提高油气 田开发效 果方面的应用进展， 并 指出油气增产应用 中存在 的 问题及发展趋势。 1 微乳液结构与形成机理 微乳液按相形成情况， 分为单相微乳状液 Wi n s o r I V型 和多相微乳状液 Wi n s o r I 型、 I I 型 和 I I I 型 ， 微乳液结构如图 1所示。I 型和 Ⅱ型 是典型水／ 油 比不对称体系 ， I 型中油含量少于水含 量 ， I I 型中则相反 ； I I I 型对应于中相微乳液， 是 I _ Ⅱ 类型连续转变的中间结构 ， 最早由 F r i b e r g和 S c fi v e n 提出。I I I 型 中水 相和油相 都是连续 的， 且互相 交 错。I 、 I I 、 I I I 型微乳液在一定条件下能相互转化。 I V型可以看做 I I I 型的特殊情况⋯ ， 又分为 O ／ W 和 W／ O两种类 型。W／ O 型由油连续相 、 水核及表面 活性剂与助表 面活性剂 组成 的界 面膜 三相构 成。 O ／ W 型结构则由水连续相、 油核及表面活性剂与助 表面活性剂组成的界面膜三相构成。 微乳液形成机理很多， 有代表性 的包括 R比理 收稿日期 2 0 1 1 - 0 6 ． 1 0 修改稿 日期 2 0 1 1 - 0 6 1 7 基金项目 国家自然科学基金 5 0 9 0 4 0 7 6 作者简介 刘佳林 1 9 8 5一 ， 男， 山东烟台人， 中国石油大学 华东 硕士研究生， 师承罗明良副教授， 从事油田化学与增产 改造新技术研究 。电话 1 5 1 6 5 2 6 7 6 3 0， Em a i l a s t o n e s 9 8 5 6 2 1 1 6 3 ． c o rn 通讯联 系人 罗明 良， 男 ， 副教授 。y f s a i l i n g w x g 1 6 3 ． e o m 第 8期 刘佳林等 微乳液型油气增产助剂研究进展 1 4 4 1 论 、 几何排列理论 、 负界面张力理论 后来发展为混 合膜理论 、 增溶理论以及热力学理论等 ， 其中 R比 理论较为完善 ， 中相微乳液配方设计就是以 R比理 论为基础的。 Wi n s 0 f I型 Wi n s o rⅡ型 Wi n s o rⅢ型 Wi n s o rⅣ型 囝 囝 国 移 多 荔 0 0 0 囝 0 国 国 油 。 水 图 1 Wi n s o r I V型体系微结构变化示意图 F i g ． 1 Mi c r o s t r u c t u r e c h a n g e fi g u r e s o f W i n s o r I ～I V s y s t e m s 2 微乳液制备与表征方法 微乳液常用制备方法 有 H L B值法 、 盐度扫 描 法、 相转换温度法 。 由于油水界面上表面活性剂 实际的 H L B值是随着油的化学结构 、 温度和增溶物 的变 化 而发 生 变 化。因 此， HL B 值 法 缺少 专 用 性 ； 当体系中油成分、 油水体积比、 表面活性剂和 助表面活性剂比例和浓度确定之后 ， 增加盐度 ， 可得 到三种状态的微乳液 ， 即 Wi n s o n I型 、 Ⅱ型和Ⅲ 型。因为盐度增加时， 表面活性剂和油由于“ 盐析” 作用而析离 ， 盐也压缩微乳液双 电层 ， 使其斥力下 降， 液滴易接近； 同时体系进一步增溶油 ， 微乳液中 油滴密度下降而上浮 ， 导致形成新相 。盐度 扫描法 适用于多相微乳液， 具有一定 的实用性 。 。 为相转 变温度， 用于寻找微乳液配方 。如果 TT p I ， 形成 Wi n s o r I I型微 乳 液； TT p ， 则存在一个 中相微乳液 Wi n s o r m型 。 微乳液结构表征主要包括电导法 、 粘度法 、 红外 光谱 F q I R 、 核磁共振 N M R 、 扫描电镜 T E M 等。电导法是区分单相微乳液简单而有效的方法。 王龙平等 以甲基丙烯酸甲酯． 丙烯酸丁酯／ 丙烯 酸／ 十二烷基硫酸钠／ 水体系为对象 ， 万涛等 以石 油醚／ 十六烷基三甲基溴化铵／ 水为对象 ， 分别研究 了水相含量对单相微乳液电导率的影响， 结果表明， 电导率一 水 相含量 曲线 呈 “ S ” 型变 化 ， 变化规 律与 F a n g 等提出的微乳液渗滤电导现象基本一致。水 含量较低时， 体系电导率很低 ， 且增加缓慢， 属标准 的W ／ O型微乳液； 随水体积分数增加， 微乳液电导 率急剧上升， 分散的W／ O型微乳液滴逐渐相连， 溶 液处于油和水均为局部连续的双连续型 B C型 ； 随水体积分数进一步增大， 连续相逐渐变为水相， 电 导率上升缓慢。当体系中 B C型完全转变为 O ／ W 型时， 电导率也达到最大值， 然后电导率开始下降， 电导率趋于水溶液电导率。 郝京诚等 用粘 度法 测定 了十六烷基三 甲基 溴化铵／ 正丁醇／ 正辛烷／ 盐水体系结构。研究表明， 随着含水量增加 ， 微乳液体 系粘度逐渐上升到最大 值后迅速下降。李方等 用 N M R、 E S R方法， 石硕 等 副 用 F T I R 、 E S R方法研究了中相微乳液体系的 微观结构， 研究表 明， 随着含盐度增加 ， 中相微乳液 微观结构经历 O ／ W 型到双连续相型 B C型 再到 W／ O型转变。郝京诚等 用 T E M法研究了双十 八烷基二甲基氯化铵和十二烷基硫酸钠复配中相微 乳液的微观结构 ， 研究表明， 中相微乳液样品中部分 存在肿胀的微乳液液滴 ， 与 O ／ W 型一致 ； 部分存在 相互交错的条团结构 ， 显示出油相和水相两者的连 续性 ， 即是双连续结构 ； 部分在肿胀微滴分散 ， 则是 W／ O型结构。石硕等 副对十二烷基 苯磺酸钠／ 正 丁醇／ 氯化钠／ 正辛烷／ 水中相微乳液进行了 E S R研 究。研究表明中相微乳液刚形成时的 E S R谱与下 相微乳液一致 ， 同为 O ／ W 型 ， 中相 即将 消失时 E S R 谱与上相微乳 液一致 ， 同为 W／ O型， 而最佳盐 度 时， E S R谱峰值介于 O ／ W型和 W ／ O型微乳液峰值 之间。由此表明 ， 中相微乳液结构不是单一的， 而是 从 o ／ w 到 B C再到 W／ O型转变 ， 且双连续结构发 生在一定盐度范围内。 3 微乳体系配方优化设计 微乳体系配方优化就是研究使用最少量的表面 活性剂增溶最大量的油和水 。配制微乳液的表面活 性剂主要有阳离子型、 阴离子型、 非离子型等。李干 佐等 以溴代烷基吡啶表面活性剂配制了中相微 乳液。此类阳离子表面活性剂 H L B值接近乳化烷 烃的 H L B值 ， 且亲水亲油能力相近， 易形成微乳相 ， l 4 _ 4 2 应用化工 第4 o卷 是配置微乳液较佳 的表面活性剂。但 由于地层岩石 表面多为负电性 ， 阳离 子表 面活性剂易吸附在 岩石 表面 ， 引起润湿反转， 造成地层伤害 ， 因此在油 田中 应用具有局限性 J 。配制微乳液 的非离子表 面活 性剂主要有 O P型 引、 斯盘 和吐温 引， 用非离子型 表面活性剂配制的微乳液 ， 易形成均相体系 ， 对油和 水的增溶能力强， 作为载体溶剂 ， 用于医药 、 农药、 微 乳液反应介质等。然而 ， 非离子 表面活性剂对 温度 有较强的敏感性， 温度从低到高变化时 ， 体系易发生 相转变。因此 ， 地层高温条件将妨碍非离子表 面活 性剂在油 田中的应用效果。阴离子型表面活性剂体 系研究较多， 有十二烷基苯磺酸钠 S D B S J 、 十二 烷基磺酸钠 A S 、 十二烷基硫酸钠 S D S 、 石 油磺酸盐 等。此类微乳液体系研究主要集 中在 考察体系成分和种类对相态 、 界面张力 、 增溶性能的 影响规律。阴离子型表面活性剂配制的微乳液 ， 形 成中相微乳液盐宽较大 ， 对高矿化度地层水有很好 的适应性。同时阴离 子型表 面活性 剂对温度不敏 感 ， 体系基本不受温度的影响 ， 在油气 田开发中有很 好的应用前景 ] 。但 目前 研究体系 中油相大多不 可降解， 易造成环境污染。因此， 基于阴离子表面活 性剂研究一种环保型微乳液体系， 将给油气田生产 带来很 大 的经济 效益 和环保 效益 。最 近， 罗 明 良 等 应用可降解生物柴油 B D O P和 S D S ， 制备 了一 种环保型中相微乳液 ， 并做了相关性能研究 ， 该体系 可用于压裂酸化作业中降低残液返排压力、 解除水 锁和乳化等储层伤害， 提高增产效果 。 4 微乳液型油气增产助剂 的应 用 2 0世纪 7 O年代发生世界石油危机后 ， 微乳体 系由于在三次采油技术中显示 出巨大潜力而迎来了 发展高潮。2 0 世纪 9 O年代以来， 微乳液应用领域 迅速拓展， 除了三次采油技术外 ， 微乳液体系在油气 田中的应用已渗透到压裂 、 酸化 、 储层伤害修复等诸 多领域 ， 大大提高油气开发效果 。 4 ． 1 微乳液在三次采油的应用 三次采油中， 表面活性剂水溶液注入油井后 ， 与 原油形成双连续相微乳液 中相微乳液 ， 微乳液与 过量水和过量油平衡共存， 两相间的界面张力达到 超低， 同时降低原油粘度， 增加其流动性， 提高原油 采收率。R e e d 等室内模拟驱油试验表明， 中相微乳 液作为驱油体系其采收率高达 1 0 0 ％， 但是这种体 系所需表面活性剂量多， 成本高， 现场使用受到限 制。由于中相微乳液体系优 良性质 ， 研究者依然不 断地在这个领域中研究 ” 引。随着国内外高效廉 价表面活性剂的开发 ， 我国微乳液驱油技术研究取 得新进展。李干佐等 以 十二 烷基磺 酸钠一 醇一 油- 盐水体系为对象 ， 系统地研究 了表面活性剂浓度、 醇 种类和浓度 以及油种类对中相微乳液形成和特性参 数的影响。这些特性参数 即最佳含盐量、 形成三相 区的盐宽度 、 增溶参数 、 界面张力等对提高三次采油 率非常重要 ， 采用正交实验设计确定 了石油磺酸盐一 混合醇一 矿化水一 模拟油体系用于三次采油的最佳配 方 ， 室内模拟驱油实验表 明， 驱油效率可达 9 4 ． 6 ％。 陈咏梅等 副 研究了宽分子量分布的石油磺酸盐． 正 丁醇一 正构烷 烃一 盐 水 中相微乳 液形成及 其影响 因 素 ， 得到中相微乳液的特性参数。利用 自制的模拟 驱油装置进行 了室内模拟驱油实验 ， 结果表明盐浓 度是驱油效率最主要 的影响 因素 ， 最佳盐浓度时驱 油效率最高。 4 ． 2 微乳液在增产改造 中的应用 微乳 液在 储层 改 造 中 的增 产 机理 主要 体现 在L 2 ①将水溶液或酸性液体与岩石表面的表面张 力／ 界面张力降低到超低值 ， 同时改变岩石表面润湿 性， 降低毛细管压力； ②接触并分散各种石蜡类、 沥 青质类 、 垢类 、 细菌膜和凝胶 滤饼 、 地层微粒、 钻井液 等， 具有超强增溶性能； ③控制和保持理想的润湿 性， 且不改变岩石表面的润湿性； ④当泵注流体时能 显著减少水、 压裂液、 二氧化碳以及氮气等流体与管 壁的摩擦； ⑤微乳液液滴极小， 能迅速有效地进入岩 石孔隙， 提高处理液与地层表面的接触效率。 P u r s l e y等 开发了一种新型微乳液添加剂 ， 用 于压裂液返排作业 。该微乳液液滴能够有效地分散 在处理液中， 极易进人油藏受伤害区域或者裂缝系 统。这种结构能将表面能扩大到 l 2倍， 从而提高处 理液与伤害储层表面的接触效率。在增产措施中， 加量0 ． 5 ％就能够有效地修复污染井， 提高液体采 收率和相对渗透率， 浓度增加达到 2 ％， 则可用于降 低水锁和聚合物伤害。进一步测试表明， 微乳液添 加剂能使残留压裂液在低 压下从裂缝中返排出来 ， 降低压裂液对地层的伤害， 返排阻力可降低 1 0 ％ 一 l 5 ％ ， 泵注压力降低 5 O ％。 另外 ， 用于油气井增产中的非离子表面活性剂 在砂岩地层 中经常被砂 岩表面吸收 ， 从而降低在油 藏增产中的有效性。P a k t i n a t 等 在填砂管实验 中 验证 了微乳液体系在降低乳化倾 向以及减少砂岩表 面对表面活性剂吸附的有效应用 。现场数据表明， 在注入井内的流体中加入 0 ． 2 ％浓度的微乳液。 在 砂岩地层中能够恢复 7 5 ％ 一 8 0 ％的渗透率， 比常规 表面活性剂体系恢复渗透率效果明显。P e n n y 等 应用质量浓度 0 ． I ％ 一 0 ． 5 ％的微乳液添加剂修复 污染气井， 提高相对渗透率和气井产量。实验研究 表明， 在0 ． 1 X 1 0 Ix m 的砂岩岩心中， 水饱和度 3 8 ％ ， 气体相对渗 透率 0 ． 2 ， 注人微乳液体系后， 水 饱和度降低 到 2 8 ％ ， 气体相对 渗透率增加到 0 ． 4 。 第 8期 刘佳林等 微乳液型油气增产助剂研究进展 1 4 4 3 同时， 稀释的微乳液使 得处理液与岩石表面的接触 角由0 。 达到6 0 。 左右 ， 毛管压力降低了 5 0 ％， 有效 的 降低 了毛细管末端效应 ， 降低 了水驱气的阻力 ， 使气 体产量增加。常规交联酸胶凝剂成胶 复杂、 费时和 低温下很难有效输送 ， Wo o等 开发 出一种用于交 联盐酸的微乳液聚合物胶凝体系 ， 该体系始终表现 较高的粘度， 降低 了形成鱼眼的可能性及对地层 的 损害。同时， 新型微乳 状聚合物体系增强了成胶能 力， 不再出现颗粒分离现象。 5展 望 国内外以稀释微乳液即纳米乳液作 为储层改造 助剂 已在实验室取得一定进展， 并 初步用 于压裂助 排 、 气井增产 、 酸化以及防垢清蜡等领域 。纳米乳液 使用浓度低 ， 处理效果明显 ， 具有很好的经济效益和 良好的发展前景。但是适合现场应用的微乳液体系 还相当有限 ， 且大部分体系 因含有 油 田禁用表面活 性剂而无法大规模推广。因此， 开展高效、 低廉的环 保型微乳液油 田助剂及其增产机理的研究将是油气 田增产助剂研究方向之一。 参考文献 [ 1 ] 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