微波技术在石油化工行业中的应用进展.pdf

第 4 3卷第 5期 2 0 1 4年 5月 当 代 化 工 C o n t e mp o r a r y C h e mi c a l I n d u s t r y V O ] ． 4 3．N 0 ． 5 M a y，2 0 1 4 微波技术在石油化工行业中的应用进展 朱玉龙，田义斌，秦一鸣，张 鑫，陈清涛 中海油 青岛 重质油加工工程技术研究中心有限公 司， 山东 青岛 2 6 6 5 0 0 摘 要 主要介绍了微波技术在石化化工行业中的最新应用进展，其中包括脱水、脱氮 、降粘 、石油废 弃物处理等方面，并对各个方面的传统工艺与新兴工艺进行了细致的对比总结。最终得出结论，微波技术作为 一 种环保、高效、节能的新工艺 、新方法，在石油化T行业中的各个相关领域，相比传统工艺都展示出其巨大 的优势，发展应用前景将十分广阔。最后 ，就微波技术的发展前景以及下一步的重点发展方向提 了建议。 关键词微波技术；石油化工；脱水 ；脱氮；应用 中图分类号T E 6 2 4 文献标识码 A 文章编号 1 6 7 1 ～ 0 4 6 0 2 0 1 4 0 5 0 8 7 0 0 3 Appl i c a t i o n Pr o g r e s s o f t he M i c r o wa ve Te c h no l o g y i n Pe t r o c he mi c a l I ndus t r y Z HU 一 l o n g ，T I A NY i b i n ，Q I NY i mi n g ，Z H A NGXi n ，C H E NQ i n g t a o C N OO C Qi n g d a o He a v y O i l P r o c e s s i n g E n g i n e e r i n g R e s e a r c h C e n t e r C o ． ， L t d ． ，S h a n d o n g Q i n g d a o 2 6 6 5 0 0 ， C h i n a Ab s t r a c t Ap p l i c a t i o n p r o g r e s s o f t h e mi c r o wa v e t e c h n o l o g y i n p e t r o c h e mi c a l i n d u s t r y wa s i n t r o d u c e d ，s u c h a s d e h y d r a t i o n ， d e n i t r i fic a t i o n ， v i s c o s i t y d e c r e a s i n g ， t r e a t me n t o f o i l wa s t e a n d S O o n ． T h e t r a d i t i o n a l p r o c e s s e s a n d n e w t e c h n o l o g i e s we r e c o mp a r e d i n d e t a i l ． I t ’ S p o i n t e d o u t t h a t ，c o mp a r e d wi t h t h e t r a d i t i o n a l c r a m ，t h e mi c r o wa v e t e c h n o l o g y a s a n e w t e c h n o l o g y h a s h u g e a d v a n t a g e i n r e l a t e d fi e l d s o f p e t r o c h e mi c a l i n d u s t r y a n d i t s d e v e l o p me n t p r o s p e c t wi l l b e v e ry b r o a d ． F i n a l l y , s o me s u g g e s t i o n s o n f u t u r e d e v e l o p me n t o f t h e mi c r o wa v e t e c h n o l o g y we r e p u t f o r wa r d ． - Ke y wo r d s M i c r o wa v e ； Pe t r o c h e mi c a l ； De h y d r a t i o n ； De n i t r i fic a t i o n ； Ap p l i c a t i o n ； 微波技术兴起于 2 0 世纪 3 0年代， 在电视 、 广播 、 通讯等相关技术领域中得到了广泛的应用。经过长 期发展后，美国于 1 9 4 5年率先发现了微波的又一特 性， 即热效应， 并创新性的将其作为一种非通讯能源 开始应用于工业 、农业以及相关科学研究中。 微波是指频率为 3 0 0 MH z ～ 3 0 0 0 G H z的电磁 波 ，是无线电波中一个有限频带的简称 ，即波长在 0 ． 1 m m ～ 1 m之间的电磁波，波段位于电磁波谱的红 外辐射和无线电波之间，是一种非电离电磁能。 近些 年以来， 微波 以其高效 、节能 、均匀 、环保等诸多优 势得 到广泛关注， 并逐渐成为一种新型能源， 广泛应 用于相关领域。 1 微波作用机理 微波对物体的作用本质上是利用电磁场能量的 损耗对物质做功的过程。众所周知 ，极性分子 由于 存在较强的极性，在外加电磁场的作用下会产生偶 极转向的极化。微波所产生的高频交变电场变向速 度极快，可以达到每秒数亿次的频率。对于微波本 身 ，偶极转向极化的速度相 比电场方向变化速度稍 慢，不能跟交变电场的转向同步进行，从而造成了 体系内部电磁场能量的损耗。同时对于物质本身 ， 微波 的作用是一个由微波能向热能转化 的过程。本 质上讲是由于极性分子会随着在电磁场电场的的快 速转 向和定 向排列 ， 会引起物质内部极性分子的剧 烈运动并且会 出现摩擦碰撞的现象， 从而致使体系 温度迅速升高， 实现由微波能 向热能的转化 。 由于微 波加热是物质 自身发生偶极转 向极化而使电场能量 损耗从而会有发热 的效果， 所以不同物质在微波电 磁场作用下的热效应也不尽相同。 微波对物质的作用效果可以分为两种，即热效 应与非热效应。其中热效应是指由于微波的介 电加 热特性使物体形成不 同温度 区域而产生的效应； 非 热效应是指微波 固有的特性所产生的热效应外 的其 他效应 。其中微波所产生的热效应 由于其具有加热 速度快、均匀加热没有温度梯度、 且没有滞后效应 等优势，在相关领域得到了广泛的推广使用⋯ 。 2 微波技术在石油化工行业中的应用 进展 2 ． 1 微波法脱水 水份在石油炼制过程中随着原油的加热过程汽 收稿 日期 2 0 1 4 - 0 4 一 ll 作者简介 朱玉龙 1 9 8 8 一 ，男，山东青岛人，助理工程师，2 0 1 0年毕业于中国石油大学 华东 化学工程 与工艺专业，研究方向润滑油 加氢以及丙烷脱沥青工艺等。E - m a i l z h u y l 3 c n o o c ． c o m ． c n 。 第 4 3卷第5 期 朱玉龙，等微波技术在石油化工行业中的应用进展 8 7 1 化 ，会增加相应塔器的气相负荷 ，造成生产装置波 动，同时其中带人的盐类也会造成设备腐蚀。原油 的传统脱水方法主要有重力沉降法 、化学破乳法 、 离心法 、电场法，但都存在各 自的缺点 ，如重力沉 降法仅对于游离态水效果较好但是作用速度较慢、 时间长 。电场 由于在生产中难易实现长周期稳定运 转，且容易导致安全事故， 故电场法在相关方面也不 利于水分的稳定脱除。另外 ，向原油 中加入破乳剂 以消除原油的乳化状态从而将水分脱除可以有较好 的脱水效果， 但是由于药剂消耗较多， 经济效益较差 。于是除传统处理方法外 ，人们急需寻找一种高 效 、节能 、洁净环保 的原油脱水技术 。 微波加热不同于传统的热传导加热方式， 它是 由内向外进行加热， 能使物质在较短时间内提升较 高温度， 并能产生强 电磁场， 使极性分子在强电磁场 下高速运动， 从而破坏油水界面膜， 达到破乳效果 。 微 波法脱水 的速度和效果是化学脱水法 、重力沉降法 和加热脱水法等方法所不能相 比的 。 刘梦绯 等通过实验将微波辐射加热与水浴传 统加热原油脱水率进行比较得 出，利用微波加热至 5 0 ℃时， 两种方法均有相对较高的脱水率， 但微波辐 射加热的脱水率高达 9 4 ． 1 ％ ， 相比之下水浴加热的 脱水率仅为6 9 ． 1 ％，微波辐射加热的脱水率是水浴加 热的 1 ． 1 4倍 。 水在原油中以游离水和乳化水两种形式存在， 游离水 可通过简单 的沉降措施从原油 中分离 出来， 乳化水却不能。针对原油中较难脱出的乳化水，丁 洋 综合传统的热化学破乳脱水与微波破乳脱水进 行 了一系列的实验得出结论 ，在最佳操作温度 5 0 ℃，微波辐射 5 0 mi n ， 不 同脱水剂浓度下实验， 原油 含水量降低明显． 效果远远优于传统的热化学破乳 效果． 通过以上研究可以证明，微波技术应用于原油 脱水方面不仅方法可行， 而且相比其他传统脱水方 式， 综合脱水率、 能耗以及环保等方面来看， 具有较 大的优势。 2 _ 2 微波法脱氮 原油中的有机氮化物对炼油设备 、产品以及环 境都有很大的危害。在石油产品的生产过程 中， 极微 量的有机氮化物就可导致 F C C 、加氢精制等工艺处 理过程中价格昂贵的催化剂中毒， 从而缩短催化剂 的使用 寿命， 不仅增加 了巨额 的生产成本 ， 而且导致 相关工艺处理不够彻底 ，使产品质量降低。此外， 产品中氮化物的存在会严重影响其外观和安定性， 如颜色变差 、安定性指标降低等等 ，不利于产品的 正常销售 。 近年来 国内外兴起 了几种t I D u 氢脱氮技术， 主 要有酸碱精制 、吸附精制、溶剂精制、络合萃取精 制 、 微波辐射和微生物脱氮技术等。 其中酸碱精制 、 吸附精制以及溶剂精制都是传统非加氢脱氮工艺中 较为常用的方法，虽然工艺比较简单，但均有能耗高、 污染大、收率较低的缺点 ；络合萃取、氧化萃取、 微波 和微生物法是近年来研究 的动 向， 其 中微波法 脱氮作为一种新兴技术 ， 虽未实现工业化应用，但 因其具有环保经济 、工艺过程简单 、反应时间短 、 效率高等的特点 ， 被普遍看好具有广阔的应用前景 。 郭文玲等 依据萃取理论，运用正交实验设计方 法， 用 9 5 ％乙醇和微量氯化锡组成的复配剂在微波 辐射条件下 ， 对催化裂化柴油进行 了精制工艺研究。 结果证明在复配剂中氯化锡质量分数 O ．6 ％，压力 0 -3 M P a ，功率 2 2 5 W， 剂油比 1 ． 0 ，辐射时间 6 m in时， 碱性氮脱 除率为 9 4 ． 1 ％， 回收率为 9 4 ． 8 ％。该方法与 传统络合萃取相比节约了金属离子用量，提高了脱 氮率， 而且环保无污染。 微波法脱氮相比传统工艺方法具有工艺流程简 单 、反应速度快 、效率高、环保经济等优势，且脱 氮率有显著的提高，随着实验室研究的推进，将来 工业应用必将带来巨大收益。 2 ． 3 微波脱硫 机用燃料油 中的有机硫化物是对石油产品质量 影响最大的非烃类组分 ，也是造成空气污染 的主要 原因之一 。为了减少发动机尾气中 S O 的含量，生 产并使用清洁环保的低硫机用燃料油己受到世界各 国政府和炼油企业越来越多的重视 。 噻吩和硫醚等非活性含硫化合物是原油 中的含 硫化合物 的主要组成 。目前， 传统的石油脱硫大多采 用对硫醇 、硫醚以及二硫化物 中硫的脱除较为高效 的加氢脱硫工艺f 即 H D S ， 但是对噻吩类及其衍生物 的脱除效率较低 。U n i p u r e 公司于 2 0 0 1 年最先开 发的氧化脱硫技术 即 O D S ， 被公认 为是燃料油深度 脱硫最有前景 的方法之一。它是利用氧化剂选择性 氧化含硫化合物， 最终生成砜或亚砜， 从 而增加 了含 硫化合物的极性，然后辅以抽提、 吸附等传统分离方 法进行砜或亚砜的分离去除 。 张玲等⋯ 在赵杉林等” 微波辅助氧化研究 的基 础上对该脱硫工艺进行 了优化 ，以过甲酸 、氧化氢 为氧化剂对催化裂化的柴油产品进行了微波辐射氧 化脱硫 。利用单因素方法和正交设计分别考察了微 波的辐射压力、恒压时间、辐射功率、萃取剂油比 V ／ V 以及复合剂油比 V ／ 、 ， 对氧化脱硫效果的 化 工 2 0 1 4年 5月 影响。 最终发现在辐射压力 0 ．4 M P a ， 恒压 6 ra i n ， 辐 射功率 4 1 3 W，复合溶剂油比0 ．0 8 ， 萃取剂油比 1 ．5 的条件下， 柴油中硫的质量分数由5 5 3 8 ． g ／ g 降至 8 2 5 g ，收率高达 9 5 ％以上，而且精制后油品的含 硫量达到柴油 G B 2 5 2 2 0 0 0国家标准。 微波辐射法脱硫在脱硫效果上远超于传统氧化 脱硫，且具有操作条件温和、 投资操作费用低、 高效、 节能低耗、环保经济等优势，为目 前柴油脱硫精制 开辟了一条新思路。 2 ． 4 微波法降粘 我国原油绝大多数为高凝点、高含蜡和高粘度 原油俗称三高原油 ， 由于油品在环境温度下粘度很 高，甚至油品输送管线周围的环境温度低于油品凝 点， 所以直接在环境温度下进行油品的输送难 以实 现。因此， 油品在输送之前 ，必须采取降凝 、降粘的 措施，以保障油品输送的顺利进行 。 目 前常采用的传统原油降黏技术主要有掺稀油 法降黏、稠油乳化法降黏、微生物法降黏等，但这 些降黏方法都存在一些缺点，就稠油乳化降黏法而 言 ， 在乳化降粘过程中的采 出液污水处理难度较大 ， 而且降粘成本较高n 。由于微波具有穿透特性，相 对于由表及里的传统加热方式而言， 微波能量可以 被材料内部以及表面同时吸收。且微波对物料的作 用除了上述加热作用外， 还存在非热效应， 该效应可 以改变蜡晶的形态与结构，打断正构烷烃长链从而 降低蜡晶的三维网格结构强度， 使处理前的结构强 度大 、分布均匀的大量细碎单 晶蜡晶颗粒，变为结 构强度小得多的球粒状粗大晶体， 从而使油品的凝 点 、粘度等参数均有不同程度 的降低 。 戴静君等 创 利用微波技术进行稠油降黏实验研 究。 研究结果表明， 原油的黏度随着微波加热温度的 提高而降低， 加热温度越高对稠油的流变性改善越明 显， 体现了微波降黏存在热效应和非热效应。 实验数 据表明经过微波处理后， 原油的黏度明显降低， 当实 验温度为 5 0 左右时，黏度降低值达到最大仅为 3 ． 5 3 7 P a s ；但是当温度为 8 0℃左右时，其黏度降 低比例高达 4 3 ． 3 6 ％；而且微波加热处理后的油品粘 度在 3 0 d内基本不变 ，其降黏效果具有不可逝 l生。 微波具有加热速率快、 效率高、清洁无污染的 优点，并且有着非热效应的独特优势。在油 品的快 速净化 、输送等领域，利用微波法对原油进行辐射 处理达到降粘、 降凝等效果，无疑是一种高效、 经济、 清洁 、快速的方法 。 2 ． 5 微波处理石油废物 含油污泥是石油化工工业 的主要污染物之一 ， 对环境造成了极大的破坏。含油污泥主要包括各种 油、水、机械杂质、 化学添加剂等物质，是一种较 为稳定的悬浮乳状液体系 ，一般 由水包油 、油包水 以及悬浮固体杂质混成，脱水难度较大，并且其中 含有大量老化原油、沥青质、胶质、无机盐类、同 体悬浮物、细菌、腐蚀产物、酸眭气体等，处理较 为困难。 张江涛等 设计正交实验 ，考察 了加水量 、微 波处理时间以及处理微波功率对降低含油污泥中油 含量的影响。最终发现 当加水量 4 0 m L、微波功率 为8 0 0 X 8 0 ％W照射4 m i n ， 含油量可降低9 0 ％以上。 其在此基础上，还对辐射处理的规律进行了研究。 实验结果证明 ，含油污泥油含量随着加水量的增加 而降低。而随着微波作用功率的增加，含油污泥中 的油含量先是呈现明显 的降低趋势 ，但当功率过大 时，反而不利于含油污泥油含量的降低，所以在采 用微波辐射处理含油污泥时应当选择最佳功率高效 进行。 同时 ，张浩浩等 利用超声 一微波处理含油污 泥，实验表明 ，微波的频率为 2 4 5 0 MH z 时水分子 发生剧烈振动 ，破坏了原来油 一水界面的双电层 ， 实现油、泥、水三相分离。 3 结 论 微波技术是一项关注度较高的新技术，吸引了 国内外无数研究人员的 目光。 微波技术作为一种环保 、 高效 、 节能的新工艺 、 新方法 ，在石油化工行业中的各个相关领域 ，相 比 传统工艺都展示出其其巨大的优势，发展应用前景 必将十分广阔。但是微波技术 目前仅处于实验室研 究阶段 ，工业放大缺少系统的数据支撑 ，欲将微波 技术应用于实际工艺生产 中扔有很长的路要走。 此外 ，微波技术虽然作为一种新兴技术可以在 石油化工行业得到广泛的的应用 ，但在其热效应和 非热效应等方面还缺少完整的基础理论系统 ，下一 步需就该方面进行深入研究 ，建立完整的基础理论 体系，为微波技术的长足发展与应用打好基础。 参考文献 [ 1 ]祁强， 李萍， 张起凯，等．微波技术在石油加1 中的应用研究进展 lJ 1 ． 石化技术与应用， 2 0 0 9 ， 2 7 2 1 7 6 1 8 0 ． [ 2] 李秦． 盐辅助稠油微波脱水机理研究[ D I ． 西安 西安石油大学， 2 0 1 1 ． [ 3]刘梦绯， 戴静君，毛炳生．微波辐射加热高凝油脱水研究 ． 北京 石油化工学院学报， 2 0 1 0 ， 1 8 1 1 5 ． [ 4] 丁洋，熊祥祖，魏世辕，等． 微波破乳法原油脱水技术研究f J 1 l 武汉 工程大学学报， 2 0 1 0 ， 3 2 5 1 5 1 8 ． 下转 第 8 8 6页 8 8 6 当 代 化 工 2 0 1 4年 5月 室温下或者是放人冰箱中至少可以保存 8 d 。 2 _ 7 工作 曲线和最低检出浓度 准确称取 0 ． 1 0 00 g 尼古丁标准品于 1 0m L的容 量瓶 中，用异丙醇定容至刻度处 ，配制成溶度为 l 0 m g ／ m L标准储备液。分别一定量标准储备液，配成 的浓度是 0 ． 0 1 0 、0 ． 0 2 0 、0 ． 0 6 0 、0 ． 1 0 、0 ． 2 0 、0 ． 6 0 、 1 ． 0rag ／ mE标准系列。 取标准系列溶液 1 0 L 均匀点样于玻璃纤维滤 膜上 ，按样品处理步骤处理，处理液浓度为 0 ． 0 5 0 、 0 ． 1 0 、0 ． 3 0 、0 ．5 0 、1 ．0 、3 ．0 、5 ．0 g ／ m E ，以萃取液 浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立工作曲线， 其线性 回归方程为 Y 5 ． 3 2 6 X 1 0 。 x - 9 5 8 7 8 ，回归系数 0 ．9 9 9 6 ，按 3倍信噪比计算最低检出浓度 ，方法最 低检出浓度为0 ．5 m 采样体积按照3 2 3 L 计算 。 2 ． 8 方法精密度试验 取 0 ． 1 、 0 ．4 、 0 ． 8 ra g ／ m E尼古丁标准溶液各 1 0 L ，分别平行点样于 6个玻璃纤维滤膜上，按照样 品处理方法处理， 取平均测定结果作为实际检出值， 计算相对标准偏差 ，结果列于表 2 。 表 2 精密度测定 n6 T a b l e 2 De t e r mi n a t i o n o f p r e c i s i o n 6 由表 2可以看出， 3 个浓度水平的尼古丁标准 溶液加标测定相对标准偏差 3 ． 1 ％一4 ． 9 ％ ，本法具 有较好的精密度。 2 ． 9样品测定 从某市 1 0个医院、餐馆 ，学校采集 3 0份空气 样品进行监测，结果显示，其中5 份样品检测出尼 古丁， 检出浓度为 3 ． 6 ～ 4 ．6 g ／ m 3 采样体积按照 3 2 3 L 计算 ， 说明该市存在一定的E T S 污染， 应引起相 关部门的重视。 3 结 论 本实验所建立的 G C N P D方法具有选择性好 、 灵敏度高、准确度高的特点，应用于环境空气中样 品测定 ，结果满意。 参考文献 [ 1 ] 李新华． 烟草控制框架公约 与 MP O WE R控烟综合战略【 J 】 _中 国健康教育 ，2 0 0 8 ，2 4 9 6 4 9 6 5 6 ． [ 2]杨焱 ， 姜垣，南奕． 对世界卫生组织 烟草控制框架公约 的解析 [ J 】 ．控烟健康教育，2 0 0 5 ，2 l 9 7 1 5 7 1 6 ． [ 3] K i m Y M， H a n a d S ， H a r r i s i o n R M． E n v i r o n s i mu l t a n e o u s d e t e r m i n a t i o n o f n i c o t i n e a n d 3 2 e t h e n y l p y r i d i n e i n d i c a t i n g e x p o s u r e o f e n v i r o n m e n t a l t o b a c c o s m o k e i n i n d o o r a ． r fJ ]．S c i T 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