SHT 0172-2001 石油产品硫含量测定法(高温法).pdf

I C S 7 5. 0 8 0 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 1 7 2 一 2 0 0 1 石油产品硫含量测定法 高温法 D e t e r m i n a t i o n o f s u l f u r i n p e t r o l e u m p r o d u c t s h ig h - t e m p e r a t u r e m e t h o d 2 0 0 1 一 1 1 - 2 3发布 2 0 0 2 - 0 1 - 0 1实施 国家经济贸易委员会发布 S H/ T 0 1 7 2 - 2 0 0 1 前 言 本标准等效采用美国试验与材料协会标准A S T M D 1 5 5 2 -9 5 石油产品 硫含量测定法 高温法 对 S H / T 0 1 7 2 - 9 2 石油产品 硫含量测定法 高温法 进行修订。 本标准与 A S T M D 1 5 5 2 - 95 的主要差异 1 . 本标准的引用标准采用我国相应的国家标准; 2 . 增加了有关硫标样配制内容的附录 A o 本标准与 S H / T 0 1 7 2 -9 2的差异 1 . 增加了电阻型炉一 红外检测系统的测定方法以及相关内容; 2 . 报告试验结果的精度要求不同; 3 . 要求电阻型炉能达到的最低温度，原标准为 1 3 1 6 cC，本标准为 1 3 7 1 9 C . 4 . 电 感应型炉所用陶 瓷制品 使用前的 缎烧温度， 原标准 为1 3 1 6 C ， 本标准为1 3 7 1 9 C . 本标准的附录 A是提示的附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司炼油厂。 本标准主要起草人蒋彤、李静。 本标准首次发布于 1 9 9 2年。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 中华 人民共 和国石 油化 工行业标 准 石 油 产 品 硫 含 t 测 定 法 高 温 法 S H/ T 0 1 7 2 -2 0 0 1 代替 S H / T 0 1 7 2 -9 2 D e t e r min a t i o n o f s ul f u r i n p e tr o l eum p r o d u c ts 加沙- t e mp e r a t u r e me t h o d 1 范围 1 . 1 本标准规定了三种测定石油产品包括添加剂和含添加剂的润滑油中总硫含量的方法。其中前两 种方法是分别利用电感应型炉和电阻型炉进行高温分解，然后用碘酸盐测定。第三种方法是利用电 阻型炉进行高温分解后用红外检测系统进行检测。 1 . 2 本标准适用于沸点高于1 7 7 C，硫含量不低于0 . 0 6 m / m 的石油产品。 1 . 3本方法可测定硫含量高达 8 m / m 的石油焦。 1 . 4对碘酸盐检测系统来说，氯含量低于I 二/ m 时没有干扰。而红外检测系统能够允许较高含 量氯的存在。氮含量超过0 . 1 m / m 时，对碘酸盐系统可能产生干扰，这种干扰程度取决于氮化 合物的类型和燃烧条件。氮的存在不干扰红外检测系统。碱金属和碱土金属以及锌、磷和铅对两个 系统都没有干扰。 1 . 5 本标准可能涉及某些有危险的材料、操作和设备。本标准无意对与此相关的所有安全问题都提 出建议。用户在使用本标准之前有责任建立合适的安全和防护措施并确定适当的管理制度。 2 引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有规定，下述引用标 准都应是现行有效标准。 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 1 1 1 3 1 石油产品总硫含量测定法 灯法 3 方法概要 3 . 1 碘酸盐检测系统 试样在高温氧气流中燃烧，其中大约9 7 的硫转化为二氧化硫。为了获得准确的结果，要使用 一个校正因子。燃烧产物通人一个装有碘化钾和淀粉指示剂的酸性溶液的吸收器中，加人碘酸钾标 准溶液，使吸收器溶液呈浅蓝色。随着燃烧的进行，蓝色变淡时，加人碘酸钾标准溶液。从燃烧过 程中所消耗的碘酸钾标准溶液的总量来计算试样中的硫含量。 3 . 2红外检测系统 将称量后的试样装人特殊的瓷舟，将瓷舟推人具有氧气氛围的 1 3 7 1 ℃的燃烧炉中，硫燃烧转化 为二氧化硫。用捕集器除去湿气和粉尘后，用红外检测器进行检测。微处理器根据试样质量、检测 信号值和预先测定的校正因子来计算试样中的硫含量。然后打印出样品标识号和硫含量的质量百分 国家经济贸易委员会 2 0 0 1 - 1 1 - 2 3 批准2 0 0 2 - 0 1 - 0 1实施 S H/ T 01 7 2 -2 0 0 1 数。校正因子是通过测定与样品类型相近的标准物质而得到的。 4 意义和用途 本方法提供了监测各种石油产品和添加剂中硫含量大小的方法。测得的硫含量能预测产品的性 能、 贮运或加工性质。 在某些情况下， 硫化物的 存在对产品 是有利的， 监测硫的消耗能提供有用的 信息。在其他一些情况下，硫化物的存在对产品的加工和使用是有害的。 5仪器 5 . 1 燃烧和碘酸盐检测系统 5 . 1 . 1 燃烧炉可以使用如下两种类型。这两种类型的主要区别是获得高温的方法不同。 5 . 1 . 1 . 1 电感应型炉利用高频率的电感应方法加热，这种炉子在第9章规定的条件下，使试样燃 烧区的温度至少达到 1 4 8 2 C，并需在燃烧区的上边装有附加感应线圈，如图 1 所示。 I -副加热器;z -玻璃管;3 一副加热线圈; 礴 一主加热线圈;5 一炉座;6 一氧气人口 图1 燃烧管 5 . 1 . 1 . 2 炉子的工作线圈最小输出功率是5 0 0 W，最小输人额定功率必须是 l 0 0 0 W，铁片催化剂质 量准确并称准至士 0 . 0 5 g ， 最大的 板极电 流在3 5 0 m A - 4 5 0 m A 之间。 注警告这种类型的炉子能造成高频烧伤和高压电击，所以应具有相应的防护措施。每次进行修理和调整 时，必须切断炉子的电源。 5 . 1 . 1 . 3电阻型炉可以获得至少 1 3 7 1 ℃的高温。 5 . 1 . 2 吸收器同试验方法G B / T 1 1 1 3 1 中的吸收器。 注一种专门为碘量法设计的自动滴定仪对两种炉型都是适用的。这样就把吸收和滴定至终点的功能合并在一起 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 S H/ T 0 1 7 2 - 2 0 0 1 5 . 1 . 3 滴定管2 5 m L标准滴定管或与专用的燃烧器配套的自动滴定设备都是合适的 见 5 . 1 . 2 注 。 5 . 2 燃烧和红外检测系统包括自动天平、氧气流量控制计、干燥管、燃烧炉和红外检测器，以及 微处理器。炉子应能保持约 1 3 5 0 ℃的操作温度。 5 . 3 其他仪器根据燃烧装置需要的附加设备，如增祸、燃烧舟、增锅盖、小舟推杆、分离盘、燃 烧管、试样进样器、氧气流量指示计和氧气干燥设备。根据炉型确定的附加设备可以从燃烧设备的 厂商处得到。为了测得第 1 章中给出的较低浓度的硫含量，用于电感应型炉的陶瓷制品在使用前必 须在 1 3 7 1 ℃的马福炉中锻烧至少O h o 5 . 4 筛子印 目。 6 试剂和材料 6 . 1 水符合 G B / T 6 6 8 2中三级水的技术要求。 6 . 2氧化铝分析纯。 6 . 3氧化镁分析纯。 6 . 4 高氯酸 镁分析 纯。 注替告处理高氯酸镁要特别小心，避免它和酸及有机物质接触。它与燃料的反应可能非常剧烈。 6 . 5 五氧化二钒分析纯，无水粉末。 6 . 6 五氧 化二磷分析 纯。 6 . 7 盐酸分析纯，相对密度 1 . 1 9 . 注警告有毒及腐蚀性;吞入可能致命;液体和蒸气能引起剧烈灼烧口 6 . 8 硫酸分析纯，相对密度 1 . 8 4 . 注警告有毒;有腐蚀;强氧化剂。 6 . 9 硫酸钾铝 明矾 分析纯，用做仪器校正。 6 . 1 0碘化钾分析纯。 6 . 们碘酸钾分析纯。 6 . 1 2 可溶性淀粉 化学纯。 6 . 1 3盐酸溶液用水将 3 0 m L 盐酸稀释到 2 L . 6 . 1 4 淀粉一 碘化钾溶液 将9 g 淀粉加到1 5 m L 水中， 使成糊状。在 搅拌下将混合物加到5 0 0 m L 沸水 中， 冷却混合物， 再加1 5 8 碘化钾， 用水稀释到I L . 6 . 1 5 碘酸钾标准溶液 0 .0 6 2 3 8 1 / L , I m g S / m L 把在1 8 0 ℃ 下干燥至恒重的2 . 2 2 5 8 碘酸钾溶解在 水中，稀释至 1 L ，混合均匀。 6 . 1 6 碘酸钾标准溶液 0 . 0 0 6 2 3 8 m o l / L , 0 . l m g S / m L 准确量取1 0 0 M L 碘酸钾标准溶液 0 . 0 6 2 3 8 1 / L , I m g S / m L 注 人 I L 的容量瓶中， 用水稀释至刻线， 混合均匀。 6 . 1 7 碘酸钾标准溶液 0 .0 1 2 4 8 m o l / L , 0 . 2 m g S / m L 准确量取2 0 0 m L 碘酸钾标准溶液 0 . 0 6 2 3 8 m o 1 / L , l m g S / m L 注 人 1 L 的容量瓶中， 用水稀释至刻线， 混合均匀。 6 . 1 8 氧气特别干燥，纯度至少达到 9 9 . 5 ，空白测定时，不能有可检出的硫。 注警告氧气具有强烈助燃作用。 6 . 1 9 碱石棉8目一2 0目。 6 . 2 0电感应型炉的特殊材料 6 . 2 0 . 1 锡2 0目一 3 0目。 6 . 2 0 . 2 铁片催化剂硫含量不大于 0 . 0 0 5 ./ . . 7取样 按 G B / T 4 7 5 6规定取样。 S H/ T 0 1 7 2 - 2 0 0 1 8 仪器的准备 8 . 1 电感应型炉根据厂商提供仪器说明书安装仪器。让氧气依次通过 1 硫酸， 2 碱石棉， 3 高抓酸镁或五氧化二磷进行净化。在净化系统和电感应型炉之间装一个转子流量计。在连接炉子和 吸收器的玻璃管上端插人一个玻璃毛的塞子以阻截锡的氧化物。用乳胶管连接燃烧管的末端出口和 带玻璃管的吸收器，吸收器的位置要使连接管尽量短。仪器安装如图2 所示。调节氧气流速在 1 L m i n t 0 . 0 5 L / n u n 。在吸收器中加人6 5 m L 盐酸溶液和 2 m L 淀粉一 碘化钾溶液。加人足够量的相应的碘酸 钾标准溶液 见表 1 ，使溶液呈浅蓝色，将这种颜色作为滴定终点。调整滴定管的液面至零。打开炉 子开关，在测定试样之前至少预热 l m i n o 硫含量, } mi } 0- 2 2-4 4- 1 0 1 0 1 -氧气钢瓶;2 一净化器;3 一吸收器;4 一滴定管; 5 一电感应型炉;6 一转子流量计 图2 电感应型炉流程图 表 1 电感应型炉取样f 取 样 量 ， 、}用 于 滴 定 的 碘 酸 钾 标 准 溶 液 的 浓 度 ， m o v e . 约 卯 5 0- 9 0 5 0- 9 0 1 1 . 1 . 1中的注 8 . 2电阻型炉根据厂商提供的说明书安装仪器。 0 . 0 0 6 2 3 8 0. 0 0 6 2 3 8 0 . 01 2 铭 1 1 . 1 . 1 中的注 让氧气依次通过 1 硫酸， 2 碱石棉， 3 高氯 酸镁或五氧化二磷进行净化。在净化和电阻炉之间装一个转子流量计。仪器安装如图 3 所示。打开 1 -氧气钢瓶;2 一净化器;3 一吸收器;礴 一滴定管; 5 一电阻型炉;6 一转子流量计 图3 电阻型炉流程图 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 S H/ T 0 1 7 2 -2 0 0 1 电源 并调节炉子的 控制装置， 使温度恒定在 1 3 1 6 ℃士 1 4 9 0 。调整氧气流速到2 Lm i n 土 O . I I J m i n 。在 吸收器中加人6 5 m L 盐酸溶液和 2 m L 淀粉一 碘化钾溶液。加人几滴相应的碘酸钾标准溶液 见表2 使溶 液呈浅蓝色。调整滴定管的液面至零。 表 2 电阻型炉取样t 「 一 一} } } . a 1 m / m 下 It .m e}用 于 滴 定 的 碘 酸 钾 标 准 溶 液 的 浓 度 ，m V L一 0 -2 2-5 5一 1 0 1 0 1 0 0- 2 0 0 1 0 0-2 0 0 1 0 0- 2 0 0 1 1 . 1 . 1 中的注 0. 0 0 6 2 3 8 0 . 0 1 2 48 0 . 0 6 2 3 8 1 1 . 1 . 1 中 的 注 8 . 3电阻型炉一 红外检测系统根据厂商提供的说明书安装并校正仪器。安装微处理机，电源供应 系统，设置氧气压力和流量，设置炉温为 1 3 7 1 C . 8 . 3 . 1 对于新的无水气体净化系统，用四个煤试样对仪器进行调整。 8 . 3 . 2 根据厂商说明书校正自动天平。 9 仪器校正 9 . 1 碘酸盐方法 9 . 1 . 1 明矾因子的测定 9 . 1 . 1 . 1 因为这种快速的燃烧方法包含可逆反应2 5 0 2 十 仇二 2 5 0 3 , 所以不可能使硫全部转化为二氧 化硫。该平衡反应取决于温度，在 1 3 1 6 ℃以上的氧气流中，大约 9 7 的硫转化为二氧化硫。可用明 矾来标定仪器以保证炉子位置调节适当，使炉温达到所要求的温度。根据采用燃烧设备的类型，用 巧 n*士 。 . l m g 的明 矾按第9 章至第1 2 章所述的步骤测定明矾因子。 测定明矾因 子和未知样品的校正 因子时应使用相同的材料。例如五氧化二钒具有一定的影响，在使用电阻型炉测定未知样品时， 应计人此影响。 9 . 1 . 1 . 2 明矾因子按式 1 计算 明矾因 子 A F S A X W A / I 0 0 V , 一V b X C O ⋯⋯ 1 式中S A 所用明矾的 硫含量， m / m ; W A 所用明矾的 质量， mg; v 0测定明矾因 子时所用碘酸钾标准溶液的 体积， m L ; 凡 空白 测定时所用碘酸钾标准溶液的 体积， m L ; c , - 测定明矾因 子时 所用的 碘酸钾标准溶液， 其每毫升相当 于硫的质量数， m g s / m L . 9 . 1 . 1 . 3明矾因子应在 1 . 0 2 一1 . 0 8 范围内。如果所测的明矾因子小于 1 . 0 2 ，则在重复测定明矾因 子之前，分别验证一下明矾中的硫含量和碘酸钾标准溶液相当于硫的质量数。如果明矾因子大于 1 . 0 8 ， 则根据厂商的 仪器说明书调 整仪器， 再重 复测定明 矾因 子。 9 . 1 . 2校正因子的测定 9 . 1 . 2 . 1 因为试样的挥发性也可能影响原来存在于试样中的硫转化为二氧化硫的相对回收率，所以 必须测定一个校正因子。用一个已知准确硫含量，且与未知试样类型相近的样品，按第 9 章至第 1 2 章所述步骤进行测定。 注 本标准硫含量样品 也可按附录A 进行配制u 采 用 说 明 1 1 A S M D1 5 5 2 -9 5中无此内容。 5 S H/ T 0 1 7 2 - 2 0 0 1 9. 1 . 2 . 2对于红外检测系统，按仪器商推荐的方法，测定用于分析的特定类型的试样 润滑油、石 油焦、渣油 的校正因子并输人到微处理机中。 9 . 1 . 2 . 3 校正因 子按式 2 计算 校正因子 F . S , x W , / 1 0 0 V s 一V b X C ⋯⋯ 2 式中 S s 所用标准 试样的 硫含量， m / m ; W a 所用标准 试样的 质量， - S ; 汽 空白 测定时所 用碘酸钾标准 溶液的 体积， m L ; V , 测定校正因 子时所用碘酸 钾标准溶液的 体积， m L ; C测定校正因 子时所用的 碘酸钾标准溶液， 其每毫升相当 于硫的质量数， m g S / m L o 9 . 1 . 3 质量控制 每天测定一个适当 的分析质量控制的试样几次，当 测定值位于质量控制表的允许 范围之内时，再进行试样的分析。 1 0. 1 1 0. 2 1 0 . 3 石油焦样品的制备 分析试样必须具有代表性。 试样研磨并通过印 目 筛子筛取。 过筛后试样在 1 0 5 ℃一1 1 0 ℃条件下干燥至恒重。 电感应型炉的试验步骇 1 1 . 1 试样的准备I -.在试样增涡内 加一层厚为3 . 2 m m 一 4 . 8 m m氧化铝或氧化镁。用搅拌棒的末端在 柑祸的氧化铝或氧化镁层上挖一个凹 槽。 称重增涡， 称准至O . I m g 。 按表1 准确称取适当的试样至凹 槽 中 。 用 一 个 可 分 离 圆 盘 盖 住 试 样， 为 了 获 得 所 需的 温 度， 在 可 分 离圆 盘 上 必 须放 上 预 先称 量 好的 铁片催化剂。铁片催化剂质量通常在1 . 2 g - 2 . 0 g 之间 称准至士 0 . 0 5 g ， 在铁片催化剂上撒上大约 0 . 瑰的 锡，盖 上柑竭盖， 并将增锅放在炉座上。 1 1 . 1 . 1 在感应型炉中， 有机试样量不能大于100o 注 1 硫含量大于 1 0 a ./ 二 的样品，可用较大浓度的碘酸钾标准溶液 如 0 . 0 6 2 3 8 -1 / Q o选择试样量和碘酸钾标 准溶液的浓度应使所需的标准滴定溶液不超过2 5 m L o 2可分离圆盘的使用是可选项。 1 1 . 2 燃烧和滴定 打开板电流开关，预热I m i n 后， 升起炉架并固 定在一定位置。 板电流波动几秒 钟后逐渐上升到最大值。在吸收器中加人适量的碘酸钾标准溶液 见表 1 以保持溶液呈蓝色。如吸收 器溶液完全变成无色，则放弃这次测定。随着二氧化硫生成速度的降低，加人碘酸钾标准溶液，以 使被滴定的溶液在 燃烧结束时蓝色的深度和开始时蓝色的 深度相近。当这颜色保持至少I m i n ， 而且 板电流显著降低时，则燃烧完成。记录滴定生成二氧化硫所用的碘酸钾标准溶液的体积。 1 1 . 3空白测定每当使用新的增祸、材料、或试剂时都要做空白测定。试验步骤同上，但不加 试样 。 1 2 电阻型炉的试验步骤 1 2 . 1 试样的准 备 在燃烧舟中 按表2 称取适当 的试样， 加人1 0 0 m g 士 5 m g 五氧化二钒， 并用氧化铝 粉末完全覆盖试样和五氧化二钒的混合物。 1 2 . 2 燃烧和滴定把瓷舟放在燃烧管人口处的冷区。用仪器商提供的专用设备将装有试样的瓷舟 推至燃烧管的热区。瓷舟推进速度应尽可能和二氧化硫的生成速度相一致。在吸收器中加人适量的 碘酸钾标准溶液 见表2 以保持溶液呈蓝色。如吸收器溶液完全变成无色，则放弃这次测定。随着二 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 S H/ T 0 1 7 2 -2 0 0 1 氧化硫生成速度的降低，加入碘酸钾标准溶液，以使被滴定的溶液在燃烧结束时蓝色的深度和开始 时蓝色的深度相近。当这颜色保持至少 I m in时，则燃烧完成。记录滴定生成二氧化硫所用的碘酸钾 标准溶液的体积。 1 2 . 3 空白 测 定 每当 使用 新的 燃烧舟、 材 料、 或试 剂时都 要做空白 测 定。 试验步 骤同上， 但 不加试 样。 1 3 电阻 型炉一 红外检测系统 试验步 骤 1 3 . 1 给系统加热使燃烧炉达到操作温度。 1 3 . 2 确保试样均匀， 按下述要求取样 液体试样取。 . 1 3 g ,固 定试样取0 . 4 g 。当 硫含量采用质量百 分 数时， 使用S C 3 2 型仪器， 称量次数必须小于或等于四次;使用S C 1 3 2 型仪器时， 称量次数必须小 于或等于两次。对于其他仪器，参阅厂商提供的仪器说明书。 1 3 . 3 测定并贮存系统空白值。 1 3 . 4在燃烧舟中加人试样并称重，记录净质量。在一系列燃烧之前可以进行多次称量，并在微处 理机中贮存所称的质量。 1 3 . 4 . 1 用氧化镁粉末均匀铺撒在燃烧舟内至容积的三分之一处。 1 3 . 4 . 2 用药勺在氧化镁粉末层中划一个凹槽。 1 3 . 4 . 3 把燃烧舟放置在天平上，在氧化镁粉末的凹槽中称人适量试样。在微处理机中输人试样 质量。 1 3 . 4 . 4 从天平上移走燃烧舟，在舟内再加人氧化镁粉末直至容积的三分之二处。 注 I如果遇到特殊油样的重复性超差，可以用象五氧化二钒或美国力可 LEC O 公司生产的助燃剂 C - - A i d 代替氧 化镁。 2五氧化二钒能腐蚀陶瓷炉管，须谨慎使用。 1 3 . 5通人氧气并将燃烧舟推人炉中。 1 3 . 6当分析结束后，从微处理机上读取结果。 1 3 . 7 从炉内 移去使用过的 燃烧舟。 1 3 . 8重复操作直到两次结果之间的误差小于方法的重复性要求。 1 4 计算 1 4 . 1 碘酸盐检测系统的计算 试样中 硫含量xE m / m ] 按式 3 计算 X二1 0 0 v 一V b x F , x C / W， ⋯⋯ 3 式中1 ‘一分析测定时所用碘酸钾标准溶液的 体积， m L ; V h 空白 测定时所用碘酸钾标准溶液的 体积， m L ; F ,校正因子; C 用于分析的碘酸钾标准溶液， 其每毫升相当于硫的质量数， m g S / m L ; R ‘ 一 用于分析的试样质量数， Mg. 1 4 . 2 红外检测系统的计算 1 4 . 2 . 1 用微处理机报告所有结果。 1 4 . 2 . 2报告两次结果的平均值。 1 5 报告 硫含量在0 . 0 5 m/ m 一 5 . 0 0 m ./ 二 范围之内，报告试验结果精确到 0 . 0 1 m / m . 。硫含量 7 S H/ T 0 1 7 2 - 2 0 0 1 在 5 m/ m 一 3 0 m/ m 范围之内，报告试验结果精确到 0 . 1 m / m o 1 6 精密度 和偏差 1 6 . ， 精密度 按下述规定判断结果的可靠性 9 5 置信水平 。 1 6 . 1 . 1 石油产品 1 6 . 1 . 1 . 1 重复 性 r 在长期正常准确的操作下，同 一操作者用同 一台仪器， 使用同样试验材料， 在一定的操作条件下所得两次结果之差，不大于表 3 中的数值。 表3 里复性 ; m/ m 硫 含 量; 碘酸盐检测系统方法 红外检测系统方法 0. 0- 0 . 50. 0 5 0 . 0 4 0. 5- 1 . 00. 0 70 . 0 7 1 . 0- 2 . 00. 1 0 0 . 伪 2. 0- 3 . 00. 1 60 . 1 2 3. 0- 4 . 0。 2 20 . 1 3 4 . 0 -5 . 0 0. 豁 0 . 1 6 1 6 . 1 . 1 . 2 再现性 R 在长期正常准确的操作下，不同实验室，由不同操作者使用同样试验材料， 在同样的操作条件下所获得两个单独结果之差，不大于表4中的数值。 表4 再现性 R m/ m 硫 含 量 R 碘酸盐检测系统方法R 红外检测系统方法 0. 0-0. 50. 0 8 0 . 1 3 0. 5- 1 . 00. 1 10 . 2 1 1 . 0-2. 00. 1 70 . 2 7 2. 0 -3. 00. 2 6 0. 3 8 3. 0 -4. 00. 4 00. 4 4 4. 0 -5. 00. 5 4 0. 4 9 1 6 . 1 . 2石油焦 1 6 . 1 . 2 . 1 重复性 ; 在长 期正常准确的 操作下， 同一操作者用同一台仪器， 使用同样试验材料， 在同样的操作条件下所得两次结果之差，不大于式 4 数值。 r0 . 0 5 X , ⋯⋯ 4 式中X , 重复测定的 两个结果的 算术平均值。 1 6 . 1 . 2 . 2 再现性 R 在长期正常准确的 操作下， 不同 实验室，由 不同 操作者使用同样试验材料， 在同样的操作条件下所获得两个单独结果之差，不大于式 5 数值。 R二0 . 2 2 X 2 ⋯⋯ 5 式中X 2 不同实验室提出的 两个测定结果的算术平均值。 1 6 . 2 偏差本标准的偏差正在确定中。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 S H/ T 0 1 7 2 -2 0 0 1 附录A 提示的附录 硫标准样的配制 在配制硫标样时，要求标准溶液的沸点及硫化物的类型与试样比较接近，选用合适的中性油及 基准硫化合物。 A 1 仪器与材料 吸附柱长6 0 0 m m，直径4 0 m m，下端直径6 m m左右。 容量瓶1 0 0 M L o 中性油 硫含量小于0 . 0 5 m / m o 硅胶1 0 0目一 2 0 0目。 酸性氧化铝1 0 0目一 2 0 0目。 1，1勺d4哎d AIAIAIAIAI A 2 试荆 A 2 . 1正十六烷分析纯。 A 2 . 2二丁基硫醚、二卞基硫醚或二卞基二硫化物标准物质，作基准硫化合物用。 A 3 准备工作 A 3 . ， 硅胶在1 5 0 C 烘箱内 活化3 h ，然后 存放在干 燥器中备用。 A 3 . 2酸性氧化铝在4 5 0 ℃的马福炉中活化 4 h 一5 h ，然后存放在干燥器中备用。 A 3. 3先将吸附柱下端用洁净的脱脂棉堵塞，随后边敲边装人比例为 1 1 的活化好的硅胶和酸性氧 化铝至吸附柱四分之三高处，继续敲打柱子直至硅胶和酸性氧化铝不再下降为止。柱子应垂直放置， 加人中性油，用干净的玻璃瓶接收滴下来的脱硫中性油。 A 4 硫标准样的配制 1 0 0 M L 容量 瓶中称人一定量的脱硫中性油或正十六烷 称精确至0 . 0 0 0 1 g ， 再称人 一定量的 基准 硫化合物 称精确至0 . 0 0 0 1 动。 A 5 计算 硫标准样的硫含量S [ m / m ] 按 式 A 1 计算 S[ W , x S , / 1 0 0 / W , W Z .] x 1 0 0 ⋯⋯ A 1 式中 S , 基准硫化合物硫含量， a m / m ; W , 基准硫化合物的质量， g ; 叭 脱硫中性油或正十六烷的质量， g o