SHT 0242-1992 轻质石油产品铅含量测定法(原子吸收光谱法).pdf

中华 人 民共和 国石 油化 工行 业标 准 轻质石油产品铅含量测定法 原子吸收光谱法 S H/ T 0 2 4 2 -9 2 2 0 0 4年确认 代 替 S Y 2 2 4 2 - 8 5 主题 内容 与适用范围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定试样中铅含量的方法。 本标准适用于石脑油、 无铅汽油等轻质石油产品。处理5 0 0 g 试样可测铅的最低浓度为 l o n g / g l O p p b a 2 引用标准 G B / T 1 8 8 4 原油和 液体 石油产品密度实验室测定法 密度计法 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 3方法概要 用一氯化碘萃取试样中的铅。将萃取液煮沸并冷至室温;再加人过量的碘化钾，则生成碘化铅 络合物，所产生的碘用抗坏血酸还原。最后用甲基异丁基甲酮反萃取碘络合物，以空气 一乙炔火焰 原子吸收分光光度计测定。 4仪器 4 . 1 原子吸收分光光度计 单缝燃料器 缝长 1 0 0 m m 能提供必要的空气流量，确保 6 . 2条规定的灵 敏度 。 4 . 2 铅空』L “ 阴极灯。 4 . 3 振荡器。 4 . 4电炉功率为 1 . 5 k W 可调 。 4 . 5聚乙烯塑料瓶1 0 0 0 M L o 4 . 6 量筒5 0 , 1 0 0 , 5 0 0 , 1 0 0 O m L o 4 . 7 移液管0 . 5 , 1 , 5 , t O m L . 4 . 8量杯1 0 , 5 0 m L . 4 . 9 分液漏斗2 5 0 , 1 0 0 0 m L o 4 . 1 0玻璃烧杯1 0 , 5 0 , 1 0 0 , 2 5 0 m L o 4 . 1 1容量瓶1 0 , 2 5 , 1 0 0 , 2 5 0 , 5 0 0 , 1 0 0 0 m L o 4 . 1 2硬质玻璃取样瓶2 0 0 0 m L o 注全部玻璃器皿，使用前应用铬酸洗液摇动洗涤5 m in ,然后用水洗三次，再用按体积比为 1 1的热硝酸摇动洗 涤5 n i n ,最后用去离子水冲洗三次 5试剂 5 . 1 硝酸铅纯度高于9 9 . 8 0 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准1 9 9 2 - 0 5 -2 0 实施 7 5 0 S H/ T 0 2 4 2 -9 2 5 . 2去离子水一次蒸馏水，经阴阳离子交换树脂处理制成。以下简称水。 5 . 3硝酸优级纯。 54盐酸优级纯。 5 . 5碘化钾分析纯。 56碘酸钾分析纯。 5 . 7 8 1 . 2 留以0 . 5 M 一氯化碘溶液 称取5 5 . 5 8 碘化钾于2 5 0 m L 烧杯中， 用水转移至1 L 玻璃塞容量 瓶中，加人约4 0 0 m L 水，再加4 4 5 m L 盐酸， 摇动使之溶 解，并冷至室温。慢慢加人3 7 . 5 8 碘酸钾并边 摇动边在自来水笼头上冲水冷却，直至开始形成的碘重新溶解，得到清亮橙红色溶液，冷至室温后 用水稀释至 I L o 注意盛一氯化碘的容器禁止使用橡胶塞子。在一定条件下，一氯化碘能和氨离子反应生成三 碘化氮很容易爆炸。所以一氯化碘绝对禁止与氨或按盐接触。 5 . 8 2 5 0 g / L 抗坏血酸溶液 将2 5 g 抗坏血酸溶于水， 并释释 至 1 0 0 M L o 5 . 9 3 3 2 g / L 2 . O M 碘化钾溶液 将3 3 . 2 8 碘化钾溶于水，并稀释至 1 0 0 M L o 贮存于深色瓶中， 存放 时间不得超过 2 d o 5 . 1 0甲基异丁基甲酮 MI B K 试剂分析纯。 5 . 1 1 铅标准溶液在烘箱内1 0 5 ℃下干燥硝酸铅 1 h ，取出后立即置于干燥器内冷至室温，准确称 取1 . 5 9 8 4 g ， 约用3 0 0 . L 3 V / V 的硝酸溶液溶解后用水稀释至I L , 贮于聚乙 烯塑料瓶中。该溶液 铅浓度为1 m g / M L o 5 . 1 2 无水乙醇分析纯。 6 准备工作 6. ，取样 将硬质玻璃取样瓶按玻璃器皿洗涤方法洗净烘干，如在工艺流程装置上取样时，要预先打开取 样口，放出相当于死角存油的三至五倍后，直接将试样取人取样瓶中并立即加盖。如在油罐中取样， 则按照G B / T 4 7 5 6 规定，所取试样应在2 4 h内分析测定。 6 . 2确定原子吸收测定条件 操作者按本实验室所用仪器，参照下述条件选择最佳操作条件，保证仪器测定灵敏度达到 1 p 留M L 甲 基异丁基甲 酮试液的吸光度为0 . 0 2 以上。 6 . 2 . 1 分析线波长2 8 3 . 3 m n o 6 . 2 . 2 工作曲 线范围 0 . 5 一 4 . 即以 毗。 6 . 2 . 3灯电流5 一l O n v t o 6 . 2 . 4燃烧头高度使光束穿过火焰的原子化区。 6 . 2 . 5 空气与乙 炔流量比为8 4 贫燃火焰 ， 当喷人甲 基异丁基甲 酮后，使之 成为化学计量火焰。 6 . 3配制铅的标准系列溶液 用移液管准确移取S M L 浓度为 l m g / m L 铅标准水溶液于干燥的5 0 0 m L 容量瓶中， 加I 小滴硝酸， 约加 1 0 0 M L无水乙醇;用甲基异丁基甲酮稀释至刻度，摇匀后贮于聚乙烯塑料瓶中。该溶液应呈清 亮透明。 铅浓度为l 0 W n l L 。存放时间不得超过1 5 d , 用移液管准确取1 0 p 留 M L 铅标准溶液1 . 2 5 , 2 . 5 , 5 . 0 , I O . O m L ， 分别放人四个不同的2 5 m L 干燥 的容量瓶中。再用甲基异丁基甲酮稀释至刻度，溶液应呈清亮透明。该铅标准系列溶液浓度为 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 4 . O 1 g / m L o 7 试验步骤 7 . 1 按G B / T 1 8 8 4 ， 准确地测定试样密 度。 75 1 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 S H/ T 0 2 4 2 - 9 2 7 . 2 取5 0 0 g 左右试样于1 0 0 0 M L 分液漏斗中， 加人l O m L t 0 . 2 m L 一氯化碘溶液， 盖上塞子， 在振荡 器上振荡 5 m in ，静置分层。将下层水相萃取液收集于 1 0 0 M L烧杯中，分三次每次用 1 0 M L 水振荡洗涤 油层约3 m in ，将每次洗涤液合并到 1 0 0 M L 烧杯中。 7 . 3将上述萃取液放在电炉上加热至沸腾。取下烧杯冷至室温后，转移到2 5 0 m L分液漏斗中，加 人 I O M L碘化钾溶液摇匀，再加 I O M L 抗坏血酸溶液，用水稀释至 I O O M L ，并摇匀。 7 . 4用移液管准确加人 l O m L甲基异丁基甲酮，在振荡器上振荡 3 m in ，静置约2 m i n直至两相分层， 弃去水相，有机相转移到 I O m l ‘ 干燥容量瓶中作为样液。此样液必须在8 h 内测定。 75在选好的测定条件下，将甲基异丁基甲酮喷人火焰，仪器调零后，马上测定铅标准系列溶液， 然后立即测定空白溶液及样液。以标准系列溶液的吸光度为纵坐标，相应浓度为横坐标，绘制工作 曲线。再根据空白溶液和样液的吸光度，在工作曲线上查出空白溶液和样液浓度。若用“ 浓度直读” ， 可直接测定浓度。 7 . 6每次测定试样都要进行空白试验，空白试验除不加试样外，均按试样试验步骤进行。空白测定 值不应大于0 . 2 u 留 m L o 8 计 算 试样铅含量X [ n g / g P P b 」 按下式计算 X 全c o x 、 10 3 v. P 2 0 式中C 样液铅浓度 ; WM L ; C o 空白 铅浓度， u g/ -L ; v , 反萃取用甲 基异丁基甲酮体积， M L ; I 一试样体积，M L ; P 2 0 试样密度， 留m L o 9 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性 9 5 置信水平 。 9 . 1重复性 同一操作者重复测定两个结果之差，不应大于下表数值。 92 再现性 不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下表数值。 解 g 试样铅含量范围一重 复 性}再 现 性 1 0 一5 071 1 s 0 -1 2 0 算术平均值的1 0 {算 术 平 均 值 的 巧 1 0 报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为本标准的测定结果。 附加说明 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人陈启方。