SHT 0182-1992 轻质石油产品中铜含量测定法(分光光度法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 轻质石油产品中铜含量测定法 分光光度法 S H/ T 01 8 2 -9 2 2 0 0 0 年确认 代替Z B E 3 1 0 1 2 -8 8 主题 内容 与适用范围 本标准规定了试样经氧化 、萃取和络合等过程，用分光光度计测定其铜含量的方法。 本标准适用于烯烃含量小于2 的汽油、喷气燃料等轻质石油产品。 2 引用标准 G B / T 1 8 8 4 原油和液体石油产品密度实验室测定法 密度计法 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 3 方法概要 用次氯酸钠将试样氧化破坏，用稀盐酸萃取分离铜。然后将试样溶解在微碱性溶液中，以柠檬 酸按作隐蔽剂，在异辛烷溶剂中，使二乙基二硫化氨基甲酸铅与铜离子生成黄色络合物，进行比色 测定。 4 仪 器与材料 4. 1 仪器 4. 1 . 1 7 2 型分光光度计 或类似的分光光度计 选用光径为3 c m的比色皿。 4. 1 . 2分液漏斗1 0 0 , 2 5 0 , 5 0 0 , 1 0 0 0 m L o 4. 1 . 3容量瓶1 0 0 0 M L o 4. 1 . 4移液管1 , 2 , 5 , 1 0 , 2 5 m L o 4 . ， . 5 烧杯5 0 m L , 4 . 1 . 6 硬质玻璃采样瓶2 0 0 0 m L a 4. 2材料 定性滤纸直径不大于9 c ma 5 试荆 5 . 1 盐酸优级纯，配成 1 3 m/ m 盐酸溶液。 5 . 2 硝酸分析纯，按体积比配成 1 1 溶液。 5 .3 次氯酸钠溶液 碱性 安替福明 分析纯，活性 氯含量不少于5 0 / L 0 5 .4氨水分析纯。 5 . 5 酚酞指示剂 配成 1 酬 L 酚酞一乙 醇指示液。 5 . 6 硫酸酮 C u S O 4 - 5 H 2 0 分析纯。 5 . 7 柠檬酸按 分析纯，称取2 0 g 士 0 . 1 g 柠檬酸按溶于1 0 0 M L 蒸馏水中。 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 S H/ T 0 1 8 2 - 9 2 5 . 8 盐酸经胺 分析纯， 称取1 飞士 0 . 1 g 盐酸经胺溶于1 0 0 M L 蒸馏水中。 5 . 9 二乙基二硫代氨基甲酸钠分析纯。 5 . 1 0硝酸铅分析纯。 5 . 1 1 异辛烷 2 , 2 , 4 一三甲基戊烷 分析纯。 5 . 1 2蒸馏水去离子水或二次蒸馏水。 6准备工 作 6 . 1 铜标准溶液的配制 称取 0 . 3 9 2 8 g 硫酸铜于5 0 m L 烧杯中， 用少量蒸馏水溶解后， 定量移人 1 0 0 0 M L 容量瓶， 并用蒸馏水稀释至刻度， 此溶液中铜 含量为O . l m 留 m L o 取上述溶液I O M L 放人1 0 0 0 M L 容量瓶中， 用蒸馏水 稀释至刻度， 此溶液中 铜含量为l u g / m L . 6 . 2 显色液的配制 称取0 . 2 g 二乙 基二硫 代氨基甲 酸钠和0 . 2 g 硝酸铅及1 g 柠檬酸按于1 0 0 M L 烧杯 中， 加 人5 0 m L 水溶解 由 于反应生成的二乙 基二硫代氨基甲 酸铅在水中 溶解度较小，会有白 色沉淀 析出 ，将其定量转人 1 0 0 0 M L分液漏斗中，并加人2滴酚酞 一乙醇指示液，用氨水调至溶液刚出现 红色，再加5 0 0 m L异辛烷，剧烈振荡 S m i n 。将水相放人另一个 l 0 0 0 m L分液漏斗中，并加人5 0 0 m L异 辛烷，剧烈振荡S m in ，弃去水相 由于二乙基二硫代氨基甲酸铅过量，经萃取后在水相中仍会有部分 不溶物 ，将两个分液漏斗中的异辛烷萃取液分别用 1 0 0 M L蒸馏水洗一次，弃去水相，将有机相合 并，用快速定性滤纸过滤于棕色瓶中，置暗处冷藏备用。 6 . 3容器脱铜使用新的分液漏斗在试验前须用铬酸洗液浸泡洗涤后，用热的 1 1 硝酸溶液振荡洗 涤 3 i n i n ，然后用蒸馏水冲洗，依次加人 1 0 M L 次氯酸钠溶液，2 0 m L 1 3 m / m 盐酸溶液，每加人一 种试剂均应振荡5 m in并继续按 6 . 4 条工作曲线绘制步骤测出吸光度，重复上述步骤，直至两次测得 吸光度基本一致为止。 6 . 4工作曲线的绘制 在 六个 1 0 0 M L 分液漏斗中， 分别加人。 ，1 . 0 , 3 . 0 , 5 . 0 , 7 . 0 和9 . O nI L 含量为1 W M L 的铜标准 溶液， 然后依次加人5 m L 柠檬酸按溶液，3 m L 盐酸轻胺溶液， 摇匀。再加2 - 3 滴酚酞一 乙醇指示 液，用氨水调至试液刚出现红色，再用移液管加人 I O M L显色液，剧烈振荡S m i n ，静置分层。将水相 弃去后，把有机相用定性滤纸过滤于比色皿中，以异辛烷作参 比，用 7 2型分光光度计在4 3 8 n m波长 测其吸光度。从每个铜标准溶液测得的吸光度中减去空白溶液的吸光度所得的净吸光度为纵坐标， 相对应的铜微克数为横坐标，绘制工作曲线。 注由于各台仪器的波长准确度不完全一致，应在波长4 3 8 。 附近，选择吸光度最大的波长测定 6. 5采样 将硬质玻璃采样瓶洗净烘干。如在生产装置上采样时， 要预先打开采样口， 放出相当于“ 死” 角 存油的三至五倍后，直接采样于采样瓶中，并立即加盖。如在油罐中采样时，按照G B / T 4 7 5 6 要求 进行。所采试样应在2 4 h内分析测定。 7 试 验步骤 7 . 1 按 G B / T 1 8 8 4 测定在试验温度时试样的密度，并按下表量取在采样瓶中已充分混匀的试样，放 人分液漏斗 中。 铜含量，p p b 5 0 - 1 0 0 1 0 1 一5 0 0 5 0 0 取样量，Inles 5 0 0 Z 0 0 1 0 0 5 0 2 0算术平均值的3 0 1 0 报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 附加说明 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准首次发布于 1 9 7 7年。1 9 8 0年第一次修订。