SHT 0171-1992 石油和石油产品氮含量测定法.pdf

中华 人民共 和国石 油化 工行 业标 准 石油和石油产 品氮含量测定法 魔香草酚 比色法 S H/ T 0 1 7 1 -9 2 2 0 0 〕 年确认 代替 Z B E 3 0 0 1 2 -8 8 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用赓香草酚比色法测定试样中氮含量的方法。 本标准适用于氮含量大于0 . 0 0 0 0 2 m / m 的石油和石油产品。 2方法概 要 将试样在加有亚硒酸催化剂的硫酸中进行煮解， 煮解产物硫酸钱直接用次氯酸钠一 察香草酚比 色法测定。 3 仪器 3 . 1 煮解装置，由下列几部分组成 3 . 1 . 1 加热炉功率约为2 k W，能保证煮解液反应完全。加热炉上面有试管插孔，试管插人后要与 水平面成印‘ 角 试管口不能向着试验者 。 3 . 1 . 2 保温层厚约 l 0 0 m m，前面部分可以拿开，以便观察试管内煮解液的反应现象。 3 . 1 . 3 试管内径为 1 5 m m ，长为2 5 0 m m的硬质玻璃试管， 刻有 I O M L 和3 0 m L刻线，并带有磨 口塞。 3 . 2 7 2 型分光光度计。 3 . 3试管架。 3 . 4玻璃小杯外径 5 m m，内径4 m m ，杯高2 . 5 m m，杯深2 . O m ma 3 . 5 玻璃管 通气搅拌用，内径l m m ， 外径3 m m o 3 . 6容量瓶5 0 0 , 1 0 0 0 m L o 3 . 7 微量滴定管4 , 1 O m L . 3 . 8量筒 2 5 , 1 0 0 m L o 3 . 9吸量管2 , 2 5 mL o 3 . 1 0分液漏斗5 0 m I 。 3 . 1 1 瓷蒸发器2 5 0 m L o 3 . 1 2 注射器0 . 2 5 , 1 , 5 m L o 4 试 剂 4. 1 4. 2 4. 3 4. 4 次氯酸钠分析纯。 氯化按优级纯。 氢氧化 钠 优级纯。配成4 0 g / L , 6 0 g / L 和2 0 0 盯L 溶液。 碳酸氢钠优级纯。 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 S H/ T 0 1 7 1 - 9 2 4 . 5 碳酸钠优级纯。 4 . 6 察香草酚化学纯。 4 . 7 硫酸钾 分析纯。在瓷蒸发器中，于5 6 0 ℃的高温炉内灼烧8 h 备用。 4 . 8乙二胺四乙酸二钠分析纯。 4. 9亚硒酸化学纯。 4 . 1 0硫酸优级纯和分析纯。 4 . 1 1 丙酮分析纯。 4 . 1 2 硫代硫酸钠分析纯， 配成。 N a 2 S z 0 3 二 0 . 1 m o l/ L 硫代硫酸钠标准滴定溶液。 4 . 1 3石油醚9 0一 1 2 0 C，分析纯。 4 . 1 4 酚酞指示剂配成0 . 5 留L 的乙醇指示液。 4 . 巧蒸馏水二次蒸馏。 5 准备 工作 5 . 1 试验前将煮解试管等玻璃仪器用蒸馏水洗净并干燥。 5 . 2 制备脱氮石油醚用硫酸 分析纯 两次抽提石油醚中氮化物。硫酸与石油醚 体积比 为 1 2 , 混合物剧烈摇动 1 5 m i n ，放置分层，弃去硫酸，即得脱氮石油醚。 53 试剂配制 5 . 3 . 1 次氯酸钠配成有效氯含量为 0 . 1 0 的溶液 用市售次氯酸钠配制的溶液需每两个月标定 一次 。 标定 用吸量管取 L O M L 次氯酸钠溶液，加2 0 m L 水，摇匀， 加2 g 碘化钾， 最后加5 M L 盐酸， 以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸 钠标准滴定溶液滴定， 测定有效氯含量X , 按式 1 计算 X , 1 . 8 c . V ⋯⋯ 1 式中。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/ L ; 1 一一滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，M L . 5 . 3 . 2 氯化钱标准溶液 配制时将氯化铰于1 1 0 ℃干燥I h ， 称取0 . 7 6 3 8 8 于1 0 0 0 M L 容量 瓶中，用水 稀释至刻线， 即得2 0 0 1, g N / m L 的标准溶液。取此溶液2 5 . O O m L 于5 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻线，即 得l 0 u g N / m L 的标准溶液。 5 . 3 . 3 次氯酸钠缓冲混合液 取5 g 碳酸氢钠， 8 g 碳酸钠， 溶于7 5 0 m L 水中， 再加人2 5 0 m L 氯含量 为0 . 1 0 的次氯酸 钠溶液。 5 . 3 . 4 赓香草酚一 丙酮溶液 称1 5 g 察香草酚，溶于1 0 0 M L 丙酮中， 保存在棕色瓶中。 注意防止丙 酮的挥发损失。 5 . 3 . 5 赓香草酚一 氢氧化钠溶液 将赓香草酚一 丙酮溶液和6 0 g / L 氢氧 化钠溶液，在使用前等体积 混合。 5 . 3 . 6 硫酸一 亚硒酸混合液 W O M L 硫酸 优级纯 ，加人0 . 3 g 亚硒酸。此溶液配制和使用时，必 须特别注意防止吸收空气中的氨。 5 . 3 . 7硫酸 一 亚硒酸混合液 1 1 将5 . 3 . 6 配制的硫酸 一 亚硒酸混合液加到等体积的水中。 5 . 3 . 8 乙二胺四乙 酸二钠溶液 称取1 5 g 乙 二胺四乙酸二钠，溶于2 5 0 m L 水中， 配成7 5 盯L 溶液。 5 . 3 . 9 二次蒸馏水 取一次蒸馏水， 加人数滴硫酸和 l O g / L 的高锰酸钾水溶液于带磨口的烧瓶中 蒸 馏，制取二次蒸馏水。 本标准一律使用二次蒸馏水。 54绘制标准工作曲线 于七个试管中用微量滴定管分别加人0 , 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5和3 0 1A g 氮标准溶液，并加水至 1 0 M L 。各加人0 . 5 扩L 酚酞乙 醇指示液1 滴，乙二胺四乙酸二钠溶液 1 滴， 然后将通空气量约5 0 m U 4 3 0 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 S H/ T 0 1 7 1 - 9 2 m m的 搅拌玻璃管插入试管， 用4 0 g / L 氢氧化钠溶液中和至溶液变红色时，立即加人次氯酸钠缓冲混 合液2 . O m L , 麟香草酚一 氢氧化钠溶液2 . O m L 。如果产生沉淀， 则立即加人4 0 g / L 氢氧化钠溶液数 滴， 使沉淀消失，拿出搅拌玻璃管， 并用水冲洗干净，加水至3 0 m L 刻线，加盖摇匀， 放置I h 后， 用 l c m液槽，选择6 6 5 m n 波长，以蒸馏水为参比液测定吸光度，减去空白吸光度后，以氮含量为横 坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。一般情况下。每半年检查一次标准工作曲线 6 试验步骤 6 . 1 氮含量大于0 . 0 0 3 m / m 试样的分析 于试管内加人硫酸钾400W， 用不带针头的1 M L 注射器取硫酸一 亚硒酸混合液 1 或1 . 6 m L ，取试 样1 0 一 2 0 0 m g 取样量见下表，流动试样用0 . 2 5 m L 注射器取样，粘稠试样用玻璃小杯取样 ， 放人试 管底部，剧烈摇动后进行煮解。控制电压使试管内煮解液液面不超过 3 0 m L 刻线，待煮解液开始变黄 色时，把电压加大，并把前面的保温层放上，使硫酸向上回流，将试管上的试样带下。当煮解液无 色透明时，继续煮解3 0 r n i n ，取下试管，稍冷后，沿管壁四周加水至 I O M L亥 」 线，摇匀，按绘制标准 工作曲 线操作步骤进行比 色测定， 但是中和时将试管放人冷水中， 用2 0 0 留L 氢氧化钠溶液中和至煮 解液快变红色，用水吹洗管壁和通气管，再用4 0 g / L 氢氧化钠溶液中和至煮解液变红色。 每次都要做空白试验。 试样氮含f和取样f的规定表 6 . 2 氮含量为0 . 0 0 3 m/ m 和小于 0 . 0 0 3 m/ 二 试样的分析 称取试样I - 2 0 g 放人分液漏斗内， 加人硫酸一 亚硒酸 1 1 混合液1 M L , 摇动1 5 m i n ，放置分层 后， 将抽提物放人加有硫酸钾4 0 0 m g 的试管内， 再重复抽提一次， 将抽提物并人同一试管中。然后 按 6 . 1 条步骤进行煮解和比色测定。如果用硫酸直接抽提不易分层的试样，可将试样预先用脱氮的 石油醚稀释。 每次都要做空白试验。 7 计算 试样中氮含量 X[ m / m ] 按式 2 计算 一 X 二 A m x 1 0 0 0 x 1 0 00 . I x A 刀t 式中A 由标准工作曲 线查得的氮含量， p 9 ; m 试样的质量， m g . 8精密度 重复性重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 S H/ T 0 1 7 1 - 9 2 氮含量， a m / m 60 . 0 0 0 1 0 . 0 0 0 1 一0. 0 0 1 0 . 0 0 1 重复性， m / m 0 . 0 0 0 0 2 0 . 0 0 0 1 较小结果的 1 0 9报告 取重 复测定两个结果 的算术平 均值 ，作为试样 的测定结果 。 附加说明 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由洛阳石油化工工程公司炼制研究所负责起草。 本标准首次发布于 1 9 7 7年2月。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载