石油产品颜色测定仪在油品分析中的应用.pdf

化学工程师 C h e mi c al E n g i n e e r 2 0 1 1年第 1 2期 王 疆 狮 翻 撼 文章编号 1 0 0 2 1 1 2 4 2 0 1 1 1 2 0 0 7 0 0 2 石油产品颜 色测定仪 在油品分析 中的应用 赵 小峰 ， 唐新忠 ， 栾利新， 胡学梅 新疆 克拉 玛依石化公 司 炼 油化 工研 究院 。 新疆克拉 玛依 8 3 4 0 0 0 摘要 本文介绍了自动石油产品颜色测定仪的分析原理及测定油品颜色时的注意事项 ， 给出了手动和 自动测定同一样品颜色的结果， 同时进行了两个方法的结果比较 ， 分析了误差及解决的办法。 关键词 自动颜色测定仪 ； 透光率； 滤光片 中图分类号 T E 6 2 2 ． 1 文献标识码 A Ap p H c a fio n o f p e t r o l e u m p r o d u c t s c o l o r me a s u r e me n t i n s t r u me n t i n t h e o i l a n a l y s i s Z HA0 Xi a o f e n g ， TA NG Xi n z h o n g 。 L UAN L i - x i n。 HU Xu e - me i P e t r o c h e m i c a l I n s t i t u t e ， K a r a ma y P e t r o c h e m i c a l S u b c o m p a n y ， P e t r o c h i n a ， K a r a m a r y 8 3 4 0 0 0 ， C h i n a Ab s t r a c t T h e a n a l y s i s p ri n c i p l e s o f a u t o ma t i c p e t r o l e u m p r o d u c t c o l o r me a s u r e me n t i n s t r u me n t a n d ma t t e r s n e e d i n g a t t e n t i o n d u rin g an a l y z i n g t h e o i l we r e i n t r d u c e d i n t h i s p a p e r ． T h e d e t e r mi n a t i o n r e s u l t s w e r e c a r rie d o u t h e r e b y a u t o ma t i c al an d ma n u a l w a y s o n t h e b a s i s o f s a me s a mp l e ．a n d we r e c o mp a r e d w i t l1 e a c h o t h e r ．At t h e s a me t i me ， t h e d a t a e r r o r a n d s o l u t i o n we r e als o an a l y z e d i n d e t a i l s ． Ke y wo r d s a u t o ma t i c C o l o r me a s u r e me n t i n s t r u me n t ； t r a n s mi t t a n c e ； fi l t e r 我国石油产品颜色测定法把石油产品的颜色 分为 1 6个色号。依次加深为 0 ．0 ，0 ．5 ， 1 ．0 ， 1 ．5 ， 2 ．0 ⋯⋯⋯ 颜 色最深 的为 8 ． 0 。润滑油的颜色从淡黄色 到深褐色，色泽的深浅取决于油中胶质含量的多 少， 胶质除去的越多， 色泽就越浅。因此， 色泽可作 为判断基础油精制深度的项 目。但在成品润滑油 中， 由于加入各种添加剂 ， 而许多添加剂具有颜色 ， 因此 ， 仅用色度来判定润滑油质量是不完全 的。 目前 ， 测定颜色采用的是 G B ／ T 6 5 4 0 8 6石油产 品颜色测定法 与 A S T M D 1 5 0 0 1 9 8 2石油产品颜 色的测定法等效 ，把颜色结果分为 1 6 个色号， 该 方法 的缺点是如果试样颜色落在两个标 准颜色之 间则报告两个颜色中较高的一个颜色， 并在该色号 前面加上“ 小于” 两字 。 如小于 1 ． 0等。 随着石油加工 工艺 的发展 ， 对油品颜色要求越来越细。如某油品 按工艺方案生产的油品测定颜色按现行标准结果 都是小于 0 ．5 ，实际上在自动颜色测定仪上结果则 为 O ． 4和 0 _ 3 。 由于分析人员对颜色 的判断不完全一样 ， 所 以 就容易产生误差。 因此， 我们购买了英国P F X 8 8 0自 收稿 日期 2 0 1 1 -1 1 一 O 1 作者简介 赵小峰 ， 男 ， 工程师， 毕业于中国石油大学化学工程与工艺 专业 ， 现主要从事石油样品的仪器分析研究工作。 动颜色测定仪器， 该仪器特点可自动测定样品的颜 色和赛波特颜色 ， 对颜色可以报出到小数位 。 单样分 析时间 2 5 s 。结果数字直接显示 ， 减少了人为误差。 1 分析原理 L o v i b o n d色标和 A O C S T i n t o me t e r 色标是 已被 国际上广泛接受和采用 的定量测试油品、 油脂色度 的最普遍的色度标准。 L o v i b o n d P F X 8 8 0 系列就是按 照这些标准对样品进行色度分析的高精度光谱光 度计。 该仪器的分析原理是在 4 2 0 ～ 7 1 0 n m波长范围 内， 被 1 6个窄带通过的干涉滤光片分 隔， 以快速 的 顺序 自动选择 。每个滤光片有 固定 的色号经厂家测 定出对应 的透过率 ， 在仪器出厂时把i 贝 4 定标准曲线 内置在仪器上。 测量系统以 5 n m间隔的波带编程内 推透过率图， 可以产生 6 4个读数 ， 可以满足 0 ． 0 ～ 8 ． 0 范围的色度测定。 2 实验部分 2 ． 1 主要仪器和试剂 P F X 8 8 0系列高精度分光光度计 ； 标准比色皿 ； 手动色度仪； A S T M标准颜色滤光片组0 ．5 ， 3 ． 5 ， 5 ．0 。 清洗剂 5 0 ％盐酸溶液； 乙醇； 丙酮。 2 0 1 1 年第 l 2期 赵 小峰等 石油产品颜 色测定仪在油品分析 中的应 用 7 l 2 ．2 仪器工作条件 滤光 片波 长 n m 4 2 0 、 4 4 5 、 4 6 0 、 4 7 0 、 4 9 0 、 5 1 0 、 5 3 0 、 5 5 0 、 5 7 0 、 5 9 5 、 6 0 5 、 6 3 0 、 6 4 5 、 6 7 0 、 6 8 5 、 7 1 0 。 透 过 率 0 ％～ 1 0 0 ％。 光源 5 V， 1 0 W 卤钨灯 末端有透镜 。 2 - 3 方法概 要 在每次进行样 品测量之前进行一次基线测量 ， 在进行基线测量前必须确保样品室是空的。将样品 小心 的装人清洁的 比色池 ， 样品不能有气泡且不浑 浊 ， 如果有气泡 ， 要小心的赶出 ， 再将 比色池靠着样 品室 的右 手端 插入 样 品池 ， 关 闭样 品室盖 ， 按 下 “ R E A D ” ， 过 2 5 s 测量值将会在仪器面板上显示来 。 2 ．4 标准 曲线 的建立 本分析最重要的是标准曲线的绘制， 因为标准 的滤光片只有 l 6个色号 ， 要测量 出其他色号 ， 必须 经过厂家用 内推法绘制 出 O ％～ 1 0 0 ％内的透过率 一 色度标准曲线图。由于该曲线需要测定色号的 x 、 Y 、 z色度坐标 ， 必须有专用仪器测定， 所以该曲线 只能由仪器厂家在仪器出厂时绘制好随仪器打包。 我们所作的工作只是定期用仪器 配置的 A S T M颜 色滤光片组核查测定 ， 虽然这不是一个用 于定期校 正标准曲线的替代测定， 但这个核查可以保证用户 仪器在标准曲线范围内使用。 3 结果与讨论 3 ． 1 AS T M 标准滤光片组的测试 我们对随机佩带的滤光片组色度 0 ．5 、 3 ．5 、 5 ．0 进行 了测定 ， 结果 表 明， 标准滤光 片测定 结果 的重 复性非常好 ， 都在 0 ． 1 范围内。 3 ．2 油品的测定 我们选取了石化公司的 2 和 3 橡胶油分别用 人工比色仪和自动比色仪进行了测定， 且这两种油 品都经过 了 6 h紫外 光照射后分别进 行 5次测定 ， 以评定人工测定和自 动测定结果的差异。 从表 2和表 3 结果可以看出， 用传统的手动仪 器测定结果中两个样品在紫外光照射 6 h 后的色度 结果仍然是 0 ． 5， 没有差别 ， 然而用 自动颜 色测定 仪的结果则可以明显看出差别。 3 ．3 样品要求 由于该测定方法是以样品的透过率为基准测 定的， 因此 ， 样品不能有气泡和浑浊， 因为气泡和浑 浊会引起光束的散射，导致样品的透过率变低 ， 且 不与样品的原来颜色相对应 ， 引起错误的结果 。 该方 法对粘稠 的灰色 和黑色样 品的测定结果 显示是超 出范 围， 即无法测定 ， 原 因也是透过率的 问题 。 如某些含蜡样品需要解热测定 ， 则 比色池也同 样要加热以免温度梯度导致光束折 曲， 引起误差。 表 2 2 橡胶油分析结果 T a b ． 2 An a l y t i c a l r e s u l t o f No ． 2 r u b b e r o i l 表 3 3 橡胶油分析结果 T a b ． 3 An a l y t i c a l r e s u l t o f No ． 3 r u b b e r o i l 4 结论 随着克拉玛依石化公 司千万吨炼油的发展 ， 必 然要走生产特色油品之路， 因此 ， 对油品工艺研究的 要求将越来越高。对白油和橡胶油研究， 颜色在技 术指标中是很重要的， 以前对两个工艺条件差别不 大的油品， 靠手工测定颜色是无法 区分的， 如 3 ． 2所 述。而用自动颜色测定仪器则可以准确判断出差 别 ， 因此 ， 该仪器的应用 ， 必将 在特色油品研究方面 发挥较大的作用 。